SNT4318-2015出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4318—2015

出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢

香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、

7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofcoumarin,6-methylcoumarin.dihydrocoumarin.

7-methoxycoumarin,acenocoumarol,7-ethoxy-4-methylcoumarinresiduesin

foodsforexport—LC/MS/MSmethod

2015-09-02发布

2016-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T4318—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2001和SN/T0001—1995给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：赵晓亚、付晓芳、张剑锋、王鹏、李晶、叶诚、尚吟竹、胡小钟。

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SN/T4318—2015

出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢

香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、

7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素的液相色谱-质谱/质谱测定力法。

本标准适用于出口饼干、饮料(包括含酒精饮料)冰淇淋和口香糖中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香

豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基一甲基香豆素的测定及确证。

2方法提要

饼干、饮料(包括含酒精饮料)、冰湛淋样品中的香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆

素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素用无水乙醇提取、□香楠样品单的香豆素、6-甲基香豆素、一

氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基膏豆索用甲醇和水提取；固相萃取小柱净化

后，用液相色谱串联质谱法进行测定，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分断纯，水为超结水。

3.1甲醇：色谱纯。

3.2无水乙醇。

3.3乙腈：色谱纯。

3.4无水硫酸钠。

3.5甲醇-水(1+9,体积比):10mL甲醇，用水定容至100mL

3.6甲醇-水(1+1,体积比):50mL甲醇，用水定容至100mL。

3.70.005mol/L醋酸铵溶液：称取0.3854g醋酸铵，以水溶解定容至1000mL。

3.80.1%甲酸的0.005moL/L醋酸铵溶液：取0.1mL甲酸，以0.005moL/L醋酸铵溶液定容至100mL。

3.9香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素标准物质：纯度大于或等于95%,其他信息参见附录A。

3.10标准储备液：准确称取适量标准品(精确至0.0001g),用甲醇溶解配制浓度为1.0mg/mL的标准储备液，保存于一18℃冰箱内。

3.11中间标准溶液：移取1.0mL标准储备液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配成100.0pg/mL,保

存于4℃冰箱内。

3.12基质标准工作液：临用前根据需要，移取适量的中间标准溶液，用空白基质溶液稀释至适当浓度。

3.13HLB固相萃取柱(3mL,60mg)或相当者：使用前用5mL甲醇、5mL水淋洗活化。

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SN/T4318—2015

3.14微孔滤膜：0.22μm,有机相型。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI)。

4.2振荡器。

4.3离心机，8000r/min。

4.4快速溶剂浓缩仪。

4.5分析天平，感量为0.1mg、0.01g。

4.6涡旋混合器。

5试样制备和保存

取有代表性样品50g,混合混匀，分成2份，分别装入洁净容器内，密封并标识，将试样存放于4℃

冰箱内。

在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6测定步骤

6.1提取

6.1.1饼干、饮料(包括含酒精饮料)、冰淇淋样品的提取

准确称取样品1.00g于50mL离心管内，加入5g无水硫酸钠和10mL无水乙醇，振荡10