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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2406—2009
玩具中木材防腐剂的测定
Determinationofwoodpreservativesintoys
2009-09-02发布
2010-03-16实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
1
SN/T2406—2009
前言
本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》(英文版)中章节6和EN71-11:
2005《有机化合物分析方法》(英文版)中章节5.6。
本标准附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:白桦、马强、丁岩、闫妍、卫碧文。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
1
SN/T2406—2009
玩具中木材防腐剂的测定
1范围
本标准规定了木质玩具中防腐剂2,4-二氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯
苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定方法。
本标准适用于木质玩具中防腐剂2,4-二氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯
苯酚、五氯苯酚、林丹、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理
用乙醇/冰醋酸(9+1)溶液提取木制玩具中防腐剂《参见附录A),提取液经乙酸酐进行衍生化后采
用气相色谱进行测定,内标工作曲线法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.1正己烷。
4.2乙醇。
4.3冰乙酸。
4.4乙酸酐。
4.5碳酸钾。
4.6无水硫酸钠:使用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
4.7碳酸钾溶液(0.1mol/L):称取13.8g碳酸钾在1000mL容量瓶中,用水定容,混匀。
4.8硫酸钠溶液(20g/L):称取20g无水硫酸钠到1000m上容量瓶中,用水定容,混匀。
4.9乙醇/冰醋酸(9+1):取乙醇与冰醋酸配置成体积比为9:1的溶液。
4.102,4-二氯苯酚标准品:纯度≥98%。
4.112,3,4,6-四氯苯酚标准品:纯度≥98%。
4.122,4,6-三氯苯酚标准品:纯度≥98%。
4.132,4,5-三氯苯酚标准品:纯度≥98%。
4.14五氯苯酚标准品:纯度≥98%。
4.15林丹标准品:纯度≥98%。
4.16氟氯氰菊酯标准品:异构体混合物。
4.17氯氰菊酯标准品:纯度≥97%。
4.18溴氰菊酯标准品:纯度≥98%。
4.19氯菊酯标准品:异构体混合物。
4.202,3,4-三氯苯酚(内标):纯度≥99%。
2
SN/T2406—2009
4.21标准储备液1:准确称取约14mg氟氯氰菊酯、氯氰菊酯,约25mg溴氰菊酯、氯菊酯(精确到0.1mg),用乙醇/冰醋酸溶液(4.9)定容至50mL。配制成氟氯氰菊酯、氯氰菊酯溶液浓度为
280μg/mL,溴氰菊酯、氯菊酯溶液浓度为500μg/mL的标准储备溶液,见表1。
表1标准储备液浓度
组号
物质
浓度/(μg/mL)
1
氟氯氰菊酯
280
氯氰菊酯
280
溴氰菊酯
500
氯菊酯
500
2
2,4-二氯苯酚
160
1
2,3,4,6-四氯苯酚
340
五氯苯酚
340
2,4,6-三氯苯酚
500
林丹
500
2,4,5-三氯苯酚
840
4.22标准储备液2:准确称取约16mg2,4-二氯苯酚(精确到0.1mg),以用乙醇/冰醋酸溶液(4.9)定
容至100mL,配制成浓度为160μg/mL的标准储备溶液,见表1。
4.23标准储备液3:准确称取约17mg的2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚、约25mg的2,4,6-三氯苯酚和林丹以及约42mg的2,4,5-三氯苯酚(精确到0.1mg),以乙醇/冰醋酸溶液(4.9)定容至50mL。配制成2,3,4
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