莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1924—2007

进出口动物源食品中克伦特罗、

莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量

的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofclenbuterol,ractopamine,salbutamoland

terbutalinresiduesinfoodstuffsofanimaloriginforimportand

export—HPLC-MS/MSmethod

2007-05-23发布

2007-12-01实施

国家质量监督检验检

国家质量监督检验检疫总局

I

SN/T1924—2007

前言

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国河南出入境检验检疫

局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：邓晓军、朱坚、郭德华、李波、杨冀州、戴华、陈惠兰、郭俊峰、王美玲、陈墨莲。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T1924—2007

进出口动物源食品中克伦特罗、

莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量

的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的制样和测定

方法。

本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的

检测。

2试样制备与保存

2.1试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。

密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.2试样保存

将试样于—18℃保存。

3方法提要

试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲溶液提取，同时加入β盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经Cig和SCX双SPE柱净化，液相色谱-质谱进行测定，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。

4.1甲醇：液相色谱级。

4.2乙腈：液相色谱级。

4.3乙酸铵。

4.4乙酸乙酯。

4.5氢氧化铵。

4.6盐酸。

4.7甲酸。

4.8冰乙酸。

4.9β盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酸酯酶：含β盐酸葡萄糖醛甙酶134600U/mL,芳基硫酸酯酶5200U/mL。

4.10乙酸铵缓冲溶液：0.02mol/L,pH=5.2。溶解1.54g乙酸铵于900mL水中，用冰乙酸调节pH到5.2±0.1,最后用水稀释到1L,于+4℃贮存，使用期为1个月。

4.11乙酸乙酯-氢氧化铵(97+3,体积比)。使用前搅拌，同时用超声波水浴超声使成均相。

4.12盐酸溶液：0.03mol/L。取30mL,1mol/L的盐酸溶液用水稀释到1L。

4.13标准品：特布他林(分子式：C?H?NO?,CAS号：23031-25-6)、克伦特罗(分子式：C?H?gCl?N?OCAS号：37148-27-9)、D?-克伦特罗、沙丁胺醇(分子式：CgH?NO?CAS号：18559-94-9)、D?-沙丁胺醇、

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SN/T1924—2007

莱克多巴胺(分子式C?H??NO?CAS号：97825-25-7)、D?-莱克多巴胺纯度≥98%。

4.14标准储备液的配制(1.0mg/mL):分别称取约50mg(±0.1mg)的特布他林、莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇标准品于50mL容量瓶中，用少量甲醇溶解，然后用甲醇配成1.0mg/mL标准储备溶液。低于5℃保存，有效期为1年。

4.15同位素内标标准储备液的配制(1.0mg/mL):分别称取约50mg(±0.1mg)的D?-克伦特罗、D?-沙丁胺醇、D?-莱克多巴胺标准品于50mL容量瓶中，用少量甲醇溶解，然后用甲醇配成1.0mg/mL标准储备溶液。低于5℃保存，有效期为1年。

4.16混合标准中间溶液的配置：用甲醇分别稀释标准储备液至终浓度约为1.0μg/mL和100.0ng/mL,低于5℃保存，有效期为6个月。

4.17混合同位素内标标准中间溶液的配置：用甲醇分别稀释同位素内标标准储备液至终浓度约为100.0ng/mL,