高效液相色谱仪器故障的诊断与维修.ppt

现象判断故障排除准确度降低峰积分不正确见“精密度降低”的故障排除方法进样问题见“精密度降低”的故障排除方法样品预处理时样品降解或混入杂质用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品样品蒸发样品密封保存在适当的温度下第31页,共33页，2024年2月25日，星期天现象判断故障排除准确度降低样品前处理不当检查样品的处理过程内标物配置不当配置新的内标物第32页,共33页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第33页,共33页，2024年2月25日，星期天关于高效液相色谱仪器故障的诊断与维修高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形3.从数据结果中分析第2页,共33页，2024年2月25日，星期天一.从压力变化判断 1.压力无现象判断故障排除面版灯不亮电源不通检查电源接头松脱拧紧接头泵头漏液接口太松拧紧泵头螺丝泵密封垫磨损更换密封垫第3页,共33页，2024年2月25日，星期天现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡，溶剂需脱气使用的溶剂黏性太高换低黏性溶剂溶剂贮液器中过滤器脏清洗贮液瓶、过滤器，排空阀打开关闭排空阀控制器设定不正确设置正确流动相不够补足流动相第4页,共33页，2024年2月25日，星期天现象判断故障排除压力值高泵流速设定太高设定正确的流速流动相使用不恰当使用恰当的流动相缓冲结晶盐沉淀冲洗样品与流动相不互溶稀释或改变流动相柱温太低升高温度色谱柱性能下降换柱2.压力高第5页,共33页，2024年2月25日，星期天现象判断故障排除压力值高溶剂贮液器中过滤器脏清洗链接管路阻塞冲洗，必要时更换进样阀阻塞冲洗进样器第6页,共33页，2024年2月25日，星期天现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确的流速色谱柱选择不恰当更换恰当的色谱柱柱温过高降低柱温系统漏液检查漏液位置并维修流动相使用不当改变流动相3.压力低第7页,共33页，2024年2月25日，星期天4.压力不稳现象判断故障排除压力变化重现性好采用梯度所引起的压力是正常泵内有气泡溶剂脱气不适当排气泡，溶剂需脱气压力波动泵密封垫损坏更换密封垫溶剂混合器故障清洗或更换混合器漏液连接口太松拧紧接口管路损坏更换第8页,共33页，2024年2月25日，星期天1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度二、从色谱图的异常情况推测第9页,共33页，2024年2月25日，星期天2.峰拖尾现象判断故障排除峰拖尾柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱，必要时更换色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相第10页,共33页，2024年2月25日，星期天3.峰变宽现象判断故障排除峰变宽柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱，必要时更换色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相流动相流速太低调节流速第11页,共33页，2024年2月25日，星期天现象判断故障排除峰变宽缓冲液浓度太低增加浓度系统没到达平衡使系统到达平衡进样器问题检查进样器环境温度变化使用柱温箱漏夜检查漏夜的位置并维修出现两个或多个未被完全分离的物质的峰选择其它色谱条件以改善分离效果检测器时间常数太大使用较小的时间常数第12页,共33页，2024年2月25日，星期天4.峰分叉现象判断故障排除峰分叉柱性能下降更换色普柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱，必要时更换进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度样品溶剂不溶流动相改变溶剂或采用流动相溶解样品第13页,共33页，2024年2月25日，星期天5.无峰现象判断故障排除无峰检测器参数设置错误设置正确的检测器参数样品降解检查样品配制过程，更换样品自动进样器故障检查进样器无样品加样品检测器与数据处理装置链接故障检查并正确链接第14页,共33页，2024年2月25日，星期天6.负峰现象判断故障排除出现所有负峰连接数据处理系统信号线接反正确连接记录仪或检测器信号极性相反改变极性设置出现一个或几个负峰离子对分离体系对峰的影响在流动