SNT 2289-2009进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2289—2009

进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、

氟甲砜霉素的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofchloramphenicol,thiamphenicolandflorfenicolin

cosmeticsforimportandexport—LC-MS/MSmethod

2009-02-20发布

2009-09-01实施

中

中华人民共和国

发布

I

SN/T2289—2009

前言

本标准的附录A和附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：谢文、奚君阳、陈春、钱艳、陈笑梅。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

1

SN/T2289—2009

进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、

氟甲砜霉素的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。

2方法提要

用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。

3试剂和材料

水为二次蒸馏水。

3.1甲醇：高效液相色谱级。

3.2甲醇水溶液(2+8,体积比):20mL甲醇加水稀释至100mL。

3.3氯霉素标准品(chloramphenicol,CAS号56-75-7,C1H??Cl?N?O?):纯度大于等于99%。

3.4甲砜霉素标准品(thiamphenicol,CAS号15318-453,Ci2H?sCl?NO?S):纯度大于等于99%。

3.5氟甲砜霉素标准品(florfenicol,CAS号76639-94,Ci2H?sCl?NO;S):纯度大于等于99%。

3.6标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，溶液浓度为100μg/mL。1℃~4℃冷藏

保存。

3.7混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液(3.6),用甲醇稀释，溶液浓度为1μg/mL。1℃~4℃冷藏保存。

3.8混合标准工作溶液：根据需要用甲醇水溶液(3.2)将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源。

4.2旋涡混合器。

4.3·高速离心机：7000r/min。

4.4分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g。

4.5离心管。

4.60.45μm有机相滤膜。

5测定步骤

5.1样品处理

称取1g试样(精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中，加入20ml.甲醇，于旋涡混合器上以2000r/min,混匀1min,以6000r/min离心5min,移取1.00mL。移取1.00mL(样液A)用甲醇水

溶液定容至10mL,混匀，过0.45μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

5.2测定

5.2.1液相色谱条件

a)色谱柱：Cg柱，150mm×4.6mm(内径),5μm或相当者；

2

SN/T2289—2009

b)流动相：甲醇-水，梯度洗脱程序见表1

表1流动相梯度洗脱程序

时间/min

水/%

甲醇/%

0

35

65

4

75

25

5.9

75

25

6

35

65

8

35

65

c)流速：400μL/min;

d)进样量：20μL。

5.2.2质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见附录A;

e)监测离子对见附录A表A.1(

5.2.3液相色谱串联质谱测定

根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在土述色谱条件下甲砜霉索、氟甲砜霉素和氯霉素参考保留时间约为4.5min、4.9min和6.1min,标准溶液的选择性离子流图参见附录B中图B.1.

5.2.4液相色谱-质谱/质谱确证

按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在±2.5%之内。定量测定时采用标准