SN 1014.2-2001出口硅铁中砷含量的测定.docxVIP

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1014.2—2001

出口硅铁中砷含量的测定

Methodforthedeterminationofarsenic

contentinferrosilionforexport

2001-12-30发布

2002-06-01实施

中、华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

l

SN/T1014.2—2001

前言

本标准采用分光光度法及原子吸收法光谱法测定硅铁中的砷含量是对GB/T4333《硅铁化学分析

方法》的补充。

本标准的附录A是标准的附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。

本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局负责起草。

本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局、山川铁合金厂起草。

本标准主要起草人：方法一：张西宁、王启民、周竹良。

方法二：郭庆斌、周国祥。

1

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

出口硅铁中砷含量的测定

SN/T1014.2—2001

Methodforthedeterminationofarsenic

contentinferrosilionforexport

范围

本标准规定了出口硅铁中砷含量的测定方法。

本标准适用于出口硅铁中砷含量的测定，测定范围：方法一：0.0005%～0.0100%。方法二：

00025%～0.0025%。

引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法的总则及一般规定

GB/T4010—1994铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T7728—1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语

方法一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

3方法提要

试样经氢氧化钾熔融，水浸取。在硫酸介质中，以碘化钾、氯化亚锡将砷(V)还原为砷(Ⅲ),再与锌粒和酸所产生的新生态的氢生成砷化氢，逸出的砷化氢用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三乙

醇胺-三氯甲烷溶液吸收，生成银的棕红色胶体溶液，测定吸光度。

4试剂

分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等蒸馏水。

4.1氢氧化钾固体

4.2硫酸(1+1)

4.3碘化钾溶液(30%)

4.4氯化亚锡溶液(40%)

4.4.1盐酸(p1.19g/mL)

4.4.2氯化亚锡溶液(40%):称取SnCl?·H?O40g加入50mL盐酸加热至溶解清亮，冷却，加水至

100mL,摇匀。

4.5酒石酸溶液(50%)4.6乙酸铅棉

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准2002-06-01实施

SN/T1014.2—2001

2

4.6.1乙酸铅溶液(10%):称取10g乙酸铅固体溶解于乙酸溶液(0.5%)100mL中。

4.6.2将脱脂棉浸入乙酸铅溶液，取出于室内风干或50℃干燥。

4.7无砷锌粒：直径2～5mm

4.8砷化氢吸收液

4.8.1二乙基二硫带氨基甲酸银(Ag-DDTC):固体

4.8.2三乙醇胺

4.8.3三氯甲烷

4.8.4称取Ag-DDTC0.40g加入20mL三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺3mL,用三氯甲烷稀释至100mL,放置过夜，若有浑浊，则过滤。

4.9砷标准溶液：(pA=5μg/mL)

4.9.1称取0.1320g预先在105～110℃烘干2h的基准试剂三氧化二砷，置于100mL塑料烧杯中，加10mLNaOH溶液(10%),微热溶清后加40mL水，1滴酚酞(0.1%),用硫酸(1+1)中和至无色并过量1mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含砷100μg/mL。

4.9.2吸取5mL砷标准溶液(4.9.1)于100mL容量瓶中，水稀释至刻度，此溶液含砷5pg/mL。

4.10硫酸铁溶液(5%):称取5g硫酸铁Fe?(SO?)?·9H?O加硫酸(1+1)2mL,加水溶解，加水稀释至100mL,摇匀。

5装置及仪器

5.1砷化氢的发生及吸收装置(如图1)

1-150mL标准磨口锥形瓶；2-150mL标准磨口锥型瓶塞；3—醋酸铅棉；4—乳胶联结