食品添加剂的检测.ppt

计算：A样——样品的峰面积A标——标样的峰面积C标——标样的浓度V样——样品的定容体积m样——样品的质量第96页,共97页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第97页,共97页，2024年2月25日，星期天12.5.2.1亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺法)原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，经分子重排，生成紫红色络合物，于550nm处有最大吸收，其颜色深浅与亚硫酸含量成正比，故通过测定吸光度，可与标准比较定量。这种方法关键是把样品中SO2提取出来，常用四氯汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO2的损失，常以Na2HgCl4作吸收液）。第64页,共97页，2024年2月25日，星期天仪器和试剂 仪器：分光光度计试剂：（1）盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄继续滴加盐酸至出现黄色，再加水至刻度，混匀，必须放置过夜后使用。盐酸副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？如何判断盐酸用量已适合？第65页,共97页，2024年2月25日，星期天（2）二氧化硫标准溶液的配制与标定：配制：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中放置过夜，上清液用定量滤纸过滤。标定：吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL0.1mol/L的碘溶液，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时取100mL水做空白试验。（3）二氧化硫标准使用溶液：临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。第66页,共97页，2024年2月25日，星期天操作步骤(1)样品的处理：水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品）：称取捣碎均匀样10g→用少量水溶解后转移到100mL容量瓶中→加20g/LNaOH4mL→摇匀→加H2SO4(1+1)4mL→加Na2HgCl420mL→定容100mL→过滤备用淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）:称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl420mL→浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL）→用水定容→过滤备用液体样品处理:吸取样液10mL→于100mL容量瓶中→加Na2HgCl420mL→定容→过滤备用 第67页,共97页，2024年2月25日，星期天(2)测定:吸取0.50~5.0mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后各加1mL1.2％氨基磺酸铵溶液，1mL0.2％甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。第68页,共97页，2024年2月25日，星期天结果计算：式中： X——样品中二氧化硫的含量，g／kg； m1——测定用样品液中二氧化硫的含量，（即从标准曲线上查得）μg； V——测定用样液的体积，mL； 100——样品液总体积，mL； m——样品质量，g。第69页,共97页，2024年2月25日，星期天说明及注意事项：（1）盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色，加入盐酸量多时色浅，量少色深。加盐酸调成黄色后，必须放置过夜后使用，使用时以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。（2）二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间的延长逐渐降低，必须临用前用新标定的二氧化硫标准溶液稀释。（3）亚硫酸和食品中的醛（乙醛等）、酮（酮戊二酸、丙酮酸）和糖（葡萄糖、果糖、甘露糖）相结合，以结合态的亚硫酸存在于食品中。加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。第70页,共97页，2024年2月25日，星期天（4）亚硝酸