紫外吸收法测定固定污染源废气中的氮氧化物方法验证报告.docx

紫外吸收法测定固定污染源废气中的氮氧化物

方法依据：DB37/T2704-2015《固定污染源废气氮氧化物的测定 紫外吸收法》

实验室基本情况

表1-1参加验证人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

所学专业

参加分析工作年份

平常承担

分析项目

验证方法

注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。

1、 仪器和试剂

1.1一氧化氮、二氧化氮校准气体：用于标定、校准仪器的一氧化氮、二氧化氮标准气体，不确定度不大于2%或用精度不低于1%勺配气装置以氮气稀释标准气体获得用于校准仪器的气体。检查示值误差和系统偏差的校准气体的浓度为

40肚60%C.S.或等于C.S.。

1.2氮气

纯度大于99.99%

1.3仪器

崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪

仪器组成具体包括：

a） 主机，含流量控制装置、抽气泵、检测器（带恒温装置）；

b） 采样管（含滤尘装置和加热装置）；

c） 导气管；

2、 方法

紫外吸收法

3、 仪器工作要求

3.1气体流量计

用于测定仪器的采样流量，测定范围和精度满足仪器采样流量要求。

3-2标准气体钢瓶

配可调式减压阀、流量调节装置及导气管。

3-3集气袋

用于气袋法校准仪器。容积 4L8L,内衬材料应选用不影响被测成分或影响小的惰性材料。

4、方法检出限

按照样品分析的全部步骤，重复 8次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,

计算8次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限。

MDL=t（n-1,0.99）*S

试中：MDL 方法检出限

n-----样品的平行测定次数；

T--自由度为n-1,置信度为99%寸的t分布；

S--n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n-1，置信度为99%寸的值可参考表1-2取值。

表1-2

平行测定次数（n）

自由度（n-1）

t

(n-1,0.99)

7

6

3.143

8

7

2.998

9

8

2.896

10

9

2.821

11

10

2.764

16

15

2.602

21

20

2.528

表1-4方法检出限、测定下限测试数据表

J（~I九上匚二! JX71.

平行样品编号

试验

备注

测正结果

1

1

2

1

3

2

4

1

5

0

6

1

7

0

8

1

平均值xi(mg/m3)

0.875

标准偏差Si(mg/m3)

0.641

t值

2.998

检出限（mg/m3）

1.922

测定下限（mg/m3）

7.688

注：i为头验至编号。

5、精密度

表1-5精密度测试数据

平行号

试样

备注

浓度（含量）1

浓度（含量）2

浓度（含量）3

测定结果

（mg/m3）

1

20

51

149

2

22

50

148

3

21

49

151

4

20

52

150

5

19

49

152

6

20

50

151

平均值Xi(mg/m3)

20.3

50.2

150.2

标准偏差Si

1.03

1.17

1.47

相对标准偏差RSDi

（%）

5

2

1

注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度 1v浓度2v浓度3。化合物多时，增

加表格。

6、准确度

表1-6有证标准物质/标准样品测试数据

平行号

有证标准物质/标准样品

备注

浓度（含量）1

浓度（含量）2

浓度（含量）3

测定结果

（mg/m3）

1

21

49

151

2

19

50

149

3

20

52

150

4

22

48

149

5

20

50

150

6

21

51

152

平均值Xi（mg/m3）

20.5

50.0

150.1

有证标准物质/标准样品浓度

（mg/m3）

20

50

150

相对误差REi

2.5

0

0.06