FGJ-2022031 《硅氧烷低聚物中氯离子的测定—离子色谱法》.pdfVIP

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G17

团体标准

T/FSIXXX-XXXX

硅氧烷低聚物中氯离子的测定—离子色谱法

Determinationofchlorineinsiloxaneoligomers—IonChromatography

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国氟硅有机材料工业协会发布

T/FSIXXX—20XX

硅氧烷低聚物中氯离子的测定—离子色谱法

1范围

本文件规定了硅氧烷低聚物中氯离子的测定。

本文件适用于氯离子含量大于10μg/kg的样品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂、标准溶液制备方法

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

3.1

硅氧烷低聚物SiloxaneOligomers

是指初级形态聚硅氧烷产品，包括二甲基二氯硅烷水解物、经二甲基二氯硅烷水解物精

馏后得到的羟基封端聚二甲硅氧烷线性体和二甲基硅氧烷环体等。

4原理

以二级水萃取出样品中的氯离子离心分离后，水相采用离子色谱进行检测，以氯标准

溶液定量样品中氯离子的含量。

5一般规定

本文件所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准的优级纯试剂，试验用水均为

GB/T6682-2008中规定的二级水。

6试剂和材料

6.1无水碳酸钠；

6.2氢氧化钠；

6.3氯标准溶液：1000μg/mL，水为基质；

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T/FSIXXX—20XX

6.4实验用水均为二级水。

7仪器设备

7.1离子色谱仪：配有电导检测器和抑制器；

7.2色谱柱：阴离子色谱柱；

7.3色谱工作站；

7.4磁力搅拌器：转速（700～900）rpm，时间30min；

7.5离心机：转速3000rpm，时间10min；

7.6电子天平：分度值0.0001g；

7.7样品瓶：30mL,50mL；

7.8容量瓶：1000mL；

7.9一次性注射器：10mL或20mL。

8采样

按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。

9测定步骤

9.1离子色谱条件

9.1.1淋洗液：7.5mmol/L碳酸钠和0.75mmol/L氢氧化钠的混合水溶液；

配制过程：称取（0.795±0.001）g碳酸钠和（0.030±0.001）g氢氧化钠于容量瓶中，

用二级水溶解稀释至1000mL，摇匀待用（有效期为3天）。

9.1.2流速：0.8mL/min；

9.1.3进样量：100μL；

9.1.4柱温:45℃。

9.2标准曲线绘制

采用氯标准溶液（4.3）和二级水分别配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.4μg/g

浓度的标准系列溶液，分别采用离子色谱进行检测，记录对应标准溶液氯离子的峰面积。以

浓度为横坐标，氯