苯系物的分析(气相色谱法).ppt

苯系物的分析（气相色谱法）作者:周立学实验目的实验原理实验原理气相色谱法的特点：三高一快一广1.高选择性—能分离性质极为接近的物质如：同位素，异构体等2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物3.高灵敏度—分离微量、痕量组分用高灵敏度的检测器可测出样品中10-11~10-13g组分样品用量少：气相色谱法的特点：三高一快一广气相色谱结构流程内标法内标物应满足的要求内标法仪器和试剂实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤实验记录及结果计算LOGOLOGO1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。2.掌握保留值的测定方法。3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：死时间：tM保留时间：tR调整保留时间：tR’=tR-tM相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：R=(tR2-tR1)/((W1+W2)/2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi)(s为参比物质，i为待测组分)液体0.几?L气体1mL固体几?g可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可5.应用范围广在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在–196~450℃温度范围内有27~1330Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析GC专长：同系物（其它方法无法测定）GC主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定。1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性；在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来；与两个相邻峰达到基线分离；物质特有的校正因子应为已知的或者可测定；与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为；具有较高的纯度。

内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。1.气相色谱仪（检测器FID）2.苯、甲苯、乙苯、苯乙烯1.保留值的测定色谱仪操作条件如下：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2,氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2进样量：0.2μL；柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；操作：通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的tR值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。