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学习情境一亚硝酸钠的质量检验任务三亚硝酸钠含量的测定案例引入：黑厂鸭肉假冒牛羊肉亚硝酸钠超标两千倍用作普通分析试剂、氧化剂和重氮化试剂，食品添加剂（有毒，限量使用），还用于有机颜料生产。亚硝酸钠技术指标亚硝酸钠含量的测定目的与要求：1、了解亚硝酸钠测定的意义；2、掌握亚硝酸钠含量测定的操作方法。一、亚硝酸钠测定原理二、实验条件选择：直接滴定法：以KMnO4直接滴定NaNO2缺点：HNO2不稳定二、实验条件选择：返滴定法：加入过量KMnO4，多余用Na2C2O4滴定二、实验条件选择：酸性介质：盐酸：盐酸有还原性，能与高锰酸钾反应硝酸：硝酸有强氧化性，能与草酸钠反应硫酸介质控制酸度二、实验条件选择：硫酸控制酸度:酸度过低，产生二氧化锰酸度过高，草酸分解0.5mol/L-1.0mol/L二、实验条件选择：实验温度：高锰酸钾与亚硝酸钠反应：不高于40℃高锰酸钾与草酸钠反应：不低于60℃二、实验条件选择：滴定速度：起始：滴加一滴褪色后再第二滴滴定中间：生成的Mn起催化作用，滴定速度稍快；近终点：草酸钠浓度减小，滴定速度减慢。四、注意事项高锰酸钾溶液配制时要比需要的浓度大一点；如果想要尽快使用，应将配好的溶液煮沸并保持微沸1小时，即使这样，最好也要放置一两天；滤掉溶液中的四价锰氧化物的水合物；保存在棕色试剂瓶中；现用现标定。亚硝酸钠：在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。2KMnO4+5NaNO2+3H2SO4→5NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O2+三、操作步骤1、称样称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。三、操作步骤2、定容全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。三、操作步骤3、在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。三、操作步骤2、用移液管加入25mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液，加热至40℃。三、操作步骤2、用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70～80℃。三、操作步骤2、用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。四、计算C1-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L;V1-加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL;
C2-草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V2-加入的草酸钠的体积，mL;
m-试样重量，g；X2-亚硝酸钠的水份含量，%；0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。（C1V1-C2V2)×0.0345×100×100含量X1=m×25500(1-X2100)
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