工业乙酸乙酯酯含量及水分含量测定.pptVIP

徐州工业职业技术学院精品课程工业分析任务：工业乙酸乙酯酯含量及水分含量测定1.定义以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（GC）。气相色谱法（gaschromatography简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。

2.工作流程示图1.载气瓶2.压力调节器3.净化器4.稳压阀5.柱前压力表6.转子流量计7.进样器8.色谱柱9.色谱柱恒温箱10.馏分收集口(柱后分离阀)11.检测器12.检测器恒温箱13.记录器14.尾气出口3.载气气相色谱所用的流动相-气体叫载气。常用的载气有氮气（N2，纯度为99.9995%），来自钢瓶或氮气发生器，由分离空气来制得；氢气（H2，99.99~99.9999%），来自钢瓶或氢气发生器（电解KOH或NaOH溶液得到）；氦气(He)装有钢瓶；另外还有氩气（Ar）,甲烷，乙烷和二氧化碳等。4.色谱柱色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色谱柱的选择是确定色谱分析方法的中心环节；要求色谱柱：效能高，选择性好，快速（几秒钟至几十分钟）。色谱柱包括填充柱和毛细管柱。选择色谱柱也就是选择固定相，固定相指柱中的内容物。5.固定相（1）气固色谱①吸附剂②化学键合相③高分子多孔小球（2）气液色谱①载体（也叫担体）②固定液A.烃类B.硅氧烷类C.醇类D.酯类③固定相选择A.相似性原则B.尝试法C.查阅资料④毛细管柱A.填充毛细管柱B.开口毛细管柱⑤毛细管与填充柱的比较6.检测器检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转化为电信号（电压或电流）变化的装置。气相色谱仪的检测器有30多种，中国药典2000年版一部和二部收载有3种：热导池检测器（TCD），氢火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。（1）热导池检测器（TCD）（2）氢火焰离子化检测器（FID）（3）电子捕获检测器（ECD）定量方法可分以下三种：

1、内标准法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。

然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。

2、绝对标准曲线法：取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。

3、峰面积百分率法：以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。

具体测定步骤：1、试剂和材料（1）聚己二酸乙二醇酯（固定液）（2）丙酮（3）401有机担体：0.25～0.18mm(60～80目)2、试验仪器气相色谱仪。备有热导检测器的色谱仪，系统具有满意的灵敏度和稳定性。（1）恒温箱恒温箱精度±１℃（2）色谱柱a.柱管：柱长２m，内径４mm的不锈钢管；b.配比：担体：固定液（溶剂为丙酮）＝100:10(质量比)c.色谱柱的填装量：2.0g/m；d.色谱柱的老化：采用分段老化。通载气先于80℃老化２h，逐渐升温至120℃老化２h,再升温至180℃老化4h以上。e.记录仪：微处理机或记录仪等。记录仪的响应时间小于２s，噪声水平低于满量程的0.1%;f.检测限：对水，不得小于0.004%;对乙醇，不得小于0.003%.对以上各组分在所示含量下产生的峰高要大于仪器噪声的二倍。3、试验步骤（1）色谱仪启动a.色谱仪启动后，进行必要的调节，以