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- 2024-03-29 发布于天津
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结晶和重结晶
溶质从溶液中析出晶体,叫做结晶。两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同,可以用结晶的方法分离和提纯。结晶的原理是,通过蒸发减少溶剂或降低温度,使溶质溶解的量减小,溶质以晶体析出。
使结晶出的晶体溶在适当溶剂里,再经过加热、蒸发、冷却等步骤,重新得到晶体,叫做重结晶。重结晶常用于精制晶体。
.结晶的操作
结晶操作分为冷却热饱和溶液法和浓缩溶液法两种。
冷却热饱和溶液法这种方法适用于温度升降时溶解度变化较大的固体物质的提纯。把试样充分粉碎后放入烧杯中,加入少量溶剂,加热、搅拌,使固体溶解。如果溶剂不足,可以逐渐补充少量,直到试样全部溶解,恰好制成饱和溶液。所得饱和溶液如果有不溶性杂质,可以用保温漏斗趁热过滤。热的滤液遇冷的接受容器壁时,会迅速析出细小的晶体,但这种晶体质量不佳。应该重新加热滤液,使晶体全部溶解,会迅速析出细小的晶体,但这种晶体质量不佳。应该重新加热滤液,使晶体全部溶解,让它先在空气中缓慢冷却,再用冷水或冰水浴冷却,待晶体全部析出后,用吸滤方法滤出晶体,放在蒸发皿内干燥,就能得到比较纯净的晶体。如果需要制备高纯度的晶体,即再进行重结晶。
浓缩溶液法这种方法适用于提纯温度升降时,溶解度变化不大或一受热就易分解的物质。在常温下把物质制成饱和溶液,过滤除去不溶性杂质。把滤液放在蒸发皿里,让溶剂慢慢蒸发。溶剂挥发后,滤液会成为过饱和状态,其中达到饱和溶液超出部分的溶质就以晶体析出。不断蒸发溶剂,溶质就不断析出。也可以在低温下减压浓缩滤液,使晶体析出。
.重结晶
重结晶是提纯物质(晶体)的一种方法。
第一次结晶所得到的晶体纯度,往往是不符合要求的,需要进行纯制。重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解,然后再进行蒸发和结晶。
重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理,当一种物质(被提纯物质或杂质)还在溶液中时,另一种物质已从溶液中析出,从而达到两者分离的目的。由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。
进行重结晶的溶剂必须具备以下条件:
不与被提纯物质起化学反应。
在较高温度时被提纯物质的溶解度较大,而在室温或更低的温度时溶解度很小。
对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中,不随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。
溶剂容易蒸发(沸点较低),易与晶体分离除去。
能给出较好的晶体。
.结晶和重结晶的注意事项
在冷却热饱和溶液法中,除用高沸点溶剂外,一般都在水浴上加热。在加入可燃性溶剂时,应先熄灭灯火。在使用易挥发或易燃溶剂时,为了避免溶剂挥发或着火,在烧瓶上要装回流冷凝管,溶剂由冷凝管的上口加入。
如果晶体不容易析出,可以投入少量同一溶质的晶体或用玻璃棒摩擦容器壁,促使晶体析出。
如果要制作大晶体,可以选完整的小晶体(叫晶体),用头发丝(或跟头发丝一样粗细的尼龙丝及其他代用品)把小晶体悬吊在饱和溶液中,使溶剂缓慢地挥发或温度缓慢地下降,小晶体会逐渐成长为大晶体。
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