分析化学实验公开课.ppt

二、实验原理一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：以度表示，1o＝10ppmCaO，相当10万份水中含1份CaO。以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，采用EDTA络合滴定法。用pH=10氨性缓冲液，以EDTA作为络合滴定剂剂，与水中的钙、镁反应，生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物，根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。滴定前：EBT＋Me（Ca2+、Mg2+）＝Me－EBT（蓝色）pH=10（紫红色）三、试剂及仪器试剂：EDTA溶液(0.02mol·L-1)氨性缓冲溶液铬黑T指示剂(5g/L)三乙醇胺溶液(1/2)仪器：仪器数量量筒1移液管1锥形瓶3酸式滴定管11.EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0.55g，置于250mL的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加1:1HCl10mL，加热溶解定量地转入250mL容量瓶中，定容后摇匀。吸取25mL，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂2~3滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。四、实验步骤2.水样测定用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中，加HCl(1+1)1~2滴酸化水样，煮沸数分钟除去CO2，冷却后加入5mL三乙醇胺溶液，摇动锥形瓶，5mL氨性缓冲溶液，再加3~4滴铬黑T指示剂，溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定，由红色至纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。五、注意事项EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。三乙醇胺必须在pH＜4时加入，然后在调节pH至滴定酸度。若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影响滴定时溶液的pH。六、数据处理项目123水样体积(mL)???滴定管终读数(mL)???滴定管初读数(mL)???EDTA标液体积(mL)???总硬度(°)???平均总硬度(°)?相对偏差???相对平均偏差?七、思考题什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？为什么测定水的总硬度的EDTA要用碳酸钙标定？可用锌标定吗？为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？实验过氧化氢含量的测定(KMnO4法)分析化学实验过氧化氢含量的测定(KMnO4法)一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的掌握H2O2含量的测定方法及原理；掌握移液管、吸量管及容量瓶的使用。二、实验原理过氧化氢(H2O2)在稀H2SO4介质中，在室温下能被KMnO4定量氧化，生成氧气。故可以用KMnO4法测定H2O2的含量。其反应式为：根据KMnO4标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中H2O2的含量。三、试剂及仪器试剂:KMnO4标准溶液：0.02mol·L-1；H2SO4溶液：3mol·L-1；H2O2试样：30％左右H2O2水溶液。仪器：仪器备注吸量管公用容量瓶1个移液管1支锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支四、