熔点沸点的测定.ppt

实验一：熔点测定五、实验结果：

1.实验现象

2.数据记录和处理预习报告实验目的实验原理主要试剂及物理常数实验装置图拟采取的操作步骤留有相关实验现象的记录部分。实验报告格式*使用教材1：曾昭琼主编.《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社，2000辅助教材2：黄涛主编.《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社，1998有机化学实验（上）（毛细管法测定熔点）（教材P33）一、实验目的1.了解熔点测定的意义2.掌握测定熔点的操作二、实验原理熔点：固体有机化合物固、液两态在大气压达成平衡时的温度。熔点距(熔程):样品从开始熔化到完全熔化时的温度范围。纯净的固体有固定的熔点，一般的有机化合物纯固体的熔点均在300℃以下，易于测定。纯的化合物,熔程是很小的,一般在0.5～1℃。因此,熔点的测定是鉴别有机化合物及判断其纯度的一种极为简单的方法。三、实验装置B形管熔点测定装置（第二种）导热介质:浓硫酸、硅油、甘油刻度应向软木塞缺口四、实验步骤1.装样熔点管：内径约1-1.2mm,长约为60-70mm，一端封闭的毛细管。将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插入样品堆中，使样品进入管内。将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约40cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、结实。否则影响测定结果。2.粗测按图搭好装置：从下到上、从左到右B形管内放入加热液（甘油）＊，用橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入甘油中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，测定物质的大概熔点。样品开始塌落并有液滴产生时(初熔T);固体完全消失成透明液体时(全熔T);记下温度读数，计算化合物的熔距3.精测待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。4.平行实验对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。5.测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。用水冲洗，放回原处。b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。样品熔程（oC）t2（oC）t1（oC）3号管2号管1号管3.结论六、注意事项熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差；熔点管底未封好会产生漏管。样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。升温速度应慢，让热传导有充分的时间；升温速度过快，熔点偏高。温度计插入液体甘油时，切切小心，以免毛细管漂移。7.热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。8.温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。实验二、沸点的测定（教材P40,微量法测定沸点）一、实验目的1.了解沸点测定的意义2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。沸点是物质的重要常数之一，它的确定有助于对物质的确证。沸点可以用蒸馏法和微量法测定。B形管沸点测定装置三、实验装置仪器：b形管，玻璃棒，沸点管，毛细管，酒精灯，温度计，