聚苯硫醚合成原料的提纯工艺说明书.docxVIP

合成超高聚合度聚苯硫醚用N-甲基毗咯烷酮和对二氯苯的提纯工艺

申请人：中国石油化工股份有限公司天津分公司，天津工业大学

发明人：孙绪江，李振环，程博闻，马志忠，张春林

发明名称：合成超高聚合度聚苯硫醍用N-甲基毗咯烷酮和对二氯苯的提纯工艺

摘要：本发明公开一种纯化NMP（N-甲基毗咯烷酮）和对二氯苯的方法，该法纯化的NMP和对二氯苯适用于合成超高分子量的PPS（聚苯硫醍）。所述方法中用金属钠、钾等活性金属或高价金属离子盐等脱出NMP溶液中的少量羟基化合物。利用无水氯化钙、无水硫酸镁等脱除NMP中的少量氨基化合物，促进超高分子量PPS的合成。通常二氯苯中含有一氯苯和三氯苯，一氯苯的存在造成聚合物提前封端，不利于PPS聚合度的提高。利用适量浓硫酸、发烟硫酸和氯磺酸为磺化剂，把二氯苯中极少量的一氯苯磺化，通过蒸馏方法提纯二氯苯。

权利要求：

1、 合成超高分子量PPS用NMP的提纯方法特征是：在NMP中加入适量活泼金属和无水金属盐，悬浊液共沸后，通过减压蒸馏除去N-甲基毗咯烷酮中含有的羟基化合物以及胺类化合物。

2、 权利要求1所述的脱除羟基化合物的试剂是：能与NMP中羟基类化合物反应的金属，包括Li、Na、K、Mg、Al。能与NMP中羟基类化合物反应的金属氢化物，包括CaH2、NaBH4、LiAlH4等。也可以在NMP中加入能与羟基类化合物配位的金属离子，例如A