1 植物源性食品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 - 征求意见稿-5.10.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX

ICS

FORMTEXT67.050

CCS

FORMTEXTX04

FORMTEXT34

FORMTEXT安徽省地方标准

DBFORMTEXT34/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT

FORMTEXT植物源性食品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定

FORMTEXTDeterminationoftheresiduesofCyanofluorideanditsmetaboliteinplant-derivedfoods

FORMDROPDOWN

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT安徽省市场监督管理局??发布

STYLEREF标准文件_文件编号DB34/TXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本文件由安徽省市场监督管理局归口。

本文件起草单位：安徽省食品药品检验研究院（安徽国家农副加工食品质量监督检验中心）、安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、安徽省产品质量监督检验研究院

本文件主要起草人：暂略

植物源性食品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定

一、植物源性食品中氰氟草酯的测定气相色谱-质谱/质谱法

范围

本文件规定了植物源性食品大米、小麦粉中氰氟草酯残留量的测定方法。

本文件适用于植物源性食品大米、小麦粉中氰氟草酯残留量的测定。

本文件中的氰氟草酯方法的最低检出浓度（LOQ）为0.02mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样用乙酸乙酯提取，提取液经净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

无水硫酸镁。

乙酸乙酯：色谱纯。

标准品

氰氟草酯（C20H20FNO4，CAS号：122008-85-9），纯度≥95.0%。

标准溶液的配制

5.3.1氰氟草酯标准储备液（1000μg/mL）：准确称取按其纯度折算为100%质量的氰氟草酯（5.2）标准品10.0mg（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，溶液转移至试剂瓶中，-20℃保存，有效期3个月。

5.3.2氰氟草酯标准使用液（100μg/mL）：准确移取氰氟草酯储备液（14.3.1）2.0mL（精确至0.1mL）于20mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为100μg/mL的标准使用液，溶液转移至试剂瓶中，-20℃保存，有效期1个月。

5.4材料

陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。

微孔滤膜(有机相)：0.22μm或性能相当者。

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

主要仪器和设备

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。

恒温振荡器。

涡旋装置。

电子天平：感量0.01g和0.1mg。

离心机：转速≥4200r/min。

分析步骤

试样的制备与贮藏

按照GB2763中附录A的规定执行。随机取不少于500g样品混匀，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中，置于-18℃及以下条件保存。

试样处理

称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加5mL水涡旋混匀，静置30min，再加入10mL乙酸乙酯（5.1.2），3g无水硫酸镁（5.1.1）及1颗陶瓷均质子（5.4.1），盖上离心管盖，剧烈恒温（40℃±5℃）振荡1min后，4200r/min离心5分钟，吸取上清液5mL加到内含750mg硫酸镁（5.1.1）和250mgPAS粉（5.4.3）的20mL塑料