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图冰点测定流程
图冰点测定流程
航空燃料冰点测量不确定度的评估
概要
.1目的
依据GB/T2430-2008《航空燃料冰点测定法》,以航空燃料样品进行冰点测定为例,评估冰点测定结果的不确定度。
.2测量步骤
取25毫升试样倒入洁净干燥的双壁玻璃试管中,装好搅拌器、温度计和防潮管,将双壁试管放入有冷却介质的保温瓶中,不断搅拌试样使其温度下降,直至试样中开始呈现为肉眼能看见的晶体,然后从冷却剂中取出双壁玻璃试管,使试样慢慢地升温,并连续不断地搅拌试样,直至烃类结晶完全消失时的温度即为冰点。具体的测定步骤见流程图。
.3被测量
T=T0+修正值
式中:
T—冰点温度,°C;
T0—温度计示值,C;
.4不确定度来源识别
图2
图2的因果关系图标明了不确定度的有关来源。
重复性
图2冰点测量的因果图
.5不确定度分量的量化
表列出了各不确定度分量
表冰点测量的不确定度
项目
标准不确定度
合成标准不确定度
温度计示值不确定度
(u)
T0
0.15C
0.15C
重复性不确定度(urep)
0.12C
0.12C
合成标准不确定度〔UcT「
0.2C
扩展不确定度(U)
0.4C
图3为由表得到的各不确定度分量直方图。
图3不确定度分量直方图
2详细讨论
2.1介绍
本例探讨测量航空燃料冰点的试验方法。测量方法是:将试样装在洁净干燥的双壁玻璃试管中,装好搅拌器、温度计及防潮管,将双壁玻璃试管放人有冷却介质的保温瓶中,不断搅拌试样使其温度下降,直至试样中开始呈现为肉眼能看见的晶体,然后从冷却剂中取出双壁试管,使试样慢慢地升温,并连续不断地搅拌试样,直至烃类结晶完全消失时温度即为冰点。报告结果(°C)可溯源至SI国际单位制。
2.2步骤1:技术规定
a)步骤
航空燃料冰点的测量包括以下步骤:
1) 量取25mL±1mL试样倒入清洁、干燥的双壁玻璃试管中。用带有搅拌器、温度计和防潮管的软木塞紧紧塞住双壁试管,调节温度计位置,使感温泡不要触壁,并于双壁玻璃试管的中心,温度计感温泡距双壁玻璃试管底部10mm?15mm。
2) 夹紧双壁玻璃试管,使其尽可能深的浸入盛有冷却介质的真空保温瓶内。试样液面应在冷却剂液面下15mm?20mm处。在整个试验期间使致冷装置中冷却剂液面高于试样液面。
3)除观察时,整个试验期间要连续不断地搅拌试样,以1(次/s)?1.5(次/s)的速度上下移动搅拌器,并注意搅拌器的铜圈向下时不要触及双壁玻璃试管底部,向上时要保持在试样液面之下。在进行某些步骤操作时允许瞬间停止搅拌,不断观察试样,以便发现烃类结晶。由于有水存在的缘故,当温度降至接近-10°C时,会出现云状物,继续降温时云状物不增加,可以不必考虑此类云状物。当试样中开始出现为肉眼所能看见的晶体时,记录烃类结晶出现的温度。从冷却剂中取出双壁玻璃试管,允许试样在室温下继续升温,同时仍以1(次/s)?1.5(次/s)的速度进行搅拌,继续观察试样,直到烃类结晶消失,记录烃类晶体完全消失时的温度。
b)计算
T=T+修正值
式中:
T—冰点温度,C;
T—温度计示值,°C。
2.3步骤2:不确定度来源的确定和分析
本步骤的目的是确定各主要不确定度来源。了解其对被测量及其不确定度的影响。是不确定度评估中最困难的,因为一方面有些不确定度来源可能被忽略,另一方面有些不确定度来源可能会被重复计算。绘制因果图是防止这类问题发生的一个可行方法。
a)绘制因果图的第一步就是先画出被测量计算公式中的参数。(见图4)
温度计示值T.
冰点T
图4建立因果图的第一步
然后分析测定方法的每一步骤,再沿主要影响因素将其他进一步的影响量添加在图中。对每一个分支干均进行同样的分析,直到影响因素变得微不足道为止,将所有不可忽略的影响因素均标注在每一个支干上。
b)考虑到分析过程(2.2)中的每一步,进一步将影响因素添加到该图上,直到所有重要贡献因素均予充分考虑。
测定过程中,试管中取样体积的随机变化;温度计固定位置的随机变化;降温速率的随机变化和升温速率的随机变化均对测定结果有影响,因此在因果图中加上了四个分支。(见图5)
0
测量试验中所用的温度计的规格为-80°C?+20°C,最小分度为0.5°C。温度计示值T°是试验过程中得到的试验结果,它是从温度计上读数得到的。因此温度计引入的不确定度包括:温度计校准带来的不确定度、温度计读数修约带来的不确定度和读取温度时一些随机变化带来的不确定度。所有温度计带来的不确定度来源均标注在因
图6增加温度计示值不确定度的因果图
d)通常,试样体积、温度计位置、观察温度计示值、降温速度和升温速度均会影响试验结果,这些因素可通过重复性试验进行统计评定。因此将各重复性分
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