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- 2024-04-03 发布于上海
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固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法
方法验证报告
目的
通过对HJ57-2017进行方法验证,来判断本实验室是否具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。
适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
本标准的方法检出限为3mg/m3,测定下限为12mg/m3。
技术要求及确认结果
确认项目 标准中技术要求 确认结果
人员技术 人员需经培训考核合格后上岗。
仪器设备 定电位电解法二氧化硫测定仪
人员经培训考核合格后上岗,见培训记录及考核记录。
1)具有显示采样流量的功能;
示值误差绝对值:≤5%(浓度<
100μmol/mol时,≤5μmol/mol);
系统偏差绝对值:≤5%C.S.;
具有消除干扰的功能。
试剂和材料
方法特性指标
二氧化硫标准气体.氮气
检出限:3mg/m3测定下限:12mg/m3
精密度::0~2.5%,0.1%~1.9%,0.1%~1.9%
准确度:-4.7%~8.9%、-
1.8%~1.4%、-2.4%~0.1%;
有证环境标准气体,不确定度不大于
2%,.氮气.纯度大于99.99%
检出限:3mg/m3测定下限:12mg/m3
精密度::0~2.5%,0.1%~1.9%,0.1%~1.9%
准确度:-4.7%~8.9%、-1.8%~1.4%、
-2.4%~0.1%
样品的采集和保存
参考HJ57-2017中8.进行。
方法特性指标
检出限试验
23测定结果(mg/m3
2
3
测定结果
(mg/m3)
4
标准偏差S
(mg/m3)
检出限DL
(mg/m3)
1
5
6
7
0.756
2.37
7
7
7
7
7
7
9
精密度试验
配制两个不同浓度的样品分别进行重复测定7次,测得的结果如下表格:
序号 测定结果(mg/m3)
相对标准偏差
(mg/m
(mg/m3)
1
51
103
2
51
103
3
51
103
4
50
1.5 102
5
52
102
6
50
102
7
52
101
备
测定结果
相对标准偏差(%)
12
1
2
3
测定结果
(mg/m3)
4
相对误差(%)
5
6
7
-1.4
52
52
52
52
52
52
52
0.7
12
1
2
3
测定结果
(mg/m3)
4
相对标准偏差(%)
5
6
7
5.3
23
23
21
21
21
21
20
结论
通过对HJ57-2017进行方法验证,可确认本实验室具备固定污染源排气中二
氧化硫的检测能力。
在采样和实验室分析整个过程中,均未有任何偏离标准的情况出现,所以不另行编制作业指导书,日后工作中完全参考HJ57-2017标准执行。
质控要求:仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。仪器的各组成部分应连接牢固,测定前后应检查气密性,可堵紧进气口,若仪器的采样流量示值2min内降至零,表明气密性合格。使用前并检查仪器的系统偏差,每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S.之内(当校准量程≤200μmol/mol时,应处于±5.0%C.S.之内)。进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40℃。定电位电解传感器的使用寿命一般为1~2年,到期后应及时更换。
分析: 审批:
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