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性状检验

——相对密度测定药品分析与检验《药品分析与检验》课程组江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总公司泰兴化工总厂的名义，伪造药品生产许可证等证件，于2005年10月将工业原料二甘醇假冒药用辅料丙二醇，出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违反操作规程，未将检测图谱与“药用标准丙二醇图谱”进行对比鉴别，并在发现检验样品“相对密度值”与标准不符的情况下，将其改为正常值，签发合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药“亮菌甲素注射液”并投放市场。广州中山三院和广东龙川县中医院使用此假药后，11名患者出现急性肾功能衰竭并死亡。药品安全事件物料供应商伪造证件，非法销售药用辅料。物料采购没有进行供应商审计。化验室人员没有坚持自己的原则，没有进行红外光谱检测。化验室发现密度检测相差0.007，没有引起重视。齐二药亮菌甲素事件项目任务甘油，化学名称为1,2,3-丙三醇，分子式为C3H8O3，分子量为92.09，结构式为。无色、澄清的黏稠液体。可用作溶剂，润滑剂，药剂和甜味剂。相对密度采用什么方法？使用什么仪器？相对密度：系指在相同的温度下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d相对密度2020密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以符号ρ，其单位为g/cm3相对密度为比值，为无因次量。相对密度测定方法纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而变化。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂度。

测定方法比重瓶法（一般）韦氏比重秤法（挥发性）比重瓶法——测定原理测定原理：在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的重量，供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。比重瓶重量的称定精密称定重量，准确至mg供试品重量的测定取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，待液体不再溢出（说明温度已平衡），立即盖上罩。迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量水重量的测定求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量。根据供试品和水的重量，可计算出供试品的相对密度。比重瓶法——测定方法比重瓶法——计算公式计算mS——供试品的重量，g；mH2O——水的重量，g；m1——比重瓶和供试品的总重量，g；m2——比重瓶和水的总重量，g；m0——空比重瓶的重量，g。操作顺序：空比重瓶重，瓶装供试品称，瓶装水称重空比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干燥）装过供试品的比重瓶必须冲洗干净供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈测定称量时，可在天平盘上放一表面皿当温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于规定的温度比重瓶法——注意事项韦氏比重秤法——测定原理适用性：供试品量较多且易挥发的液体药品测定原理根据阿其米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于物体排开液体的重量即：F=ρgVF为浮力ρ为液体的密度g为引力常数V为被排开液体体积仪器的调整将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有±0.005g的误差）。否则应予校正。用水校正取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡。供试品的测定将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试品溶液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。韦氏比重秤法——操作方法韦氏比重秤法——