药物的含量测定的方法与验证.pptVIP

②做空白试验时百分含量计算方法含量(％)＝（VT20–VT2S)×FT2×T1/W×100%W——供试品的称取量mgVT20——空白实验时消耗滴定液T2的体积mLVT2S——样品测定时消耗滴定液T2的体积mLFT2——滴定液T2的浓度校正因数T1——药典规定的滴定液T1滴定度，mg/mL第9页,共30页，2024年2月25日，星期天二、光谱分析法（一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm)①灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml1.特点②准确度高，RSD（%）为2%～5%③仪器价格低廉，操作简单，易普及④应用广泛。许多化合物都可采用2.朗伯-比耳定律A=ECL吸收系数(E)用摩尔吸收系数(ε)或百分吸收系数(E1%1cm)两种方式表示。两者关系为：E1%1cm＝ε×100/ME1%1cm：指在一定波长下，溶液浓度(C)为1％(W/V)，L＝1cm时的吸收度。第10页,共30页，2024年2月25日，星期天3.仪器校正和检定（1）波长：波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,546.07nm与576.96nm或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。（2）吸收度的检定：用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液定容至1000ml波长(nm)235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)E1%1cm124.5144.048.62106.6第11页,共30页，2024年2月25日，星期天（3）杂散光检查：试剂浓度(g/ml)测定波长透光率(%)NaI1.00220nm＜0.8NaNO25.00340nm＜0.8（4)对溶剂的要求:220～240nm241～250nm251～300nm300nm以上溶剂+吸收池A＜0.41＜0.20＜0.10＜0.05第12页,共30页，2024年2月25日，星期天(5)测定法要求供试品溶液的A应在0.3～0.7【对照品比较法】用相同溶剂分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测物的量应为供试品液中被测物规定量的100％±10％，在规定波长下测定两溶液吸收度后，按下式计算供试品溶液中被测物的浓度：Cx=(Ax/Ar)Cr原料药百分含量%=Cx×D/W×100%W——供试品的称取量；mg；Cx——供试品溶液的浓度，mg/ml；D——稀释体积第13页,共30页，2024年2月25日，星期天【对照品比较法】固体制剂含量相当于标示量的百分数：标示量（%）=Cx×D/W×W平均/B×100%W——供试品的称取量；mg；Cx——供试品溶液的浓度，mg/ml；D——稀释体积W平均——单位制剂的平均重量（或装量）B——制剂的标示量第14页,共30页，2024年2月25日，星期天(5)测定法要求供试品溶液的A应在0.3～0.7【吸收系数法】配制供试品溶液，在规定波长处测定其吸收度（A），再将供试品在规定条件下的吸收系数计算含量Cx=Ax/100E1%1cm原料药百分含量%=Cx×D/W×100%W——供试品的称取量；mg；Cx——供试品溶液的浓度，mg/ml；D——稀释体积第15页,共30页，2024年2月25日，星期天【对照品比较法】固体制剂含量相当于标示量的百分数：注射液标示量（%）=Cx×D/V×V平均/B×1000×100%Cx——供试品溶液的浓度，mg/mL；D——稀释体积V——供试品取样量；mLV平均——注射液规格（mL/支）B——标示量（mg/支）第16页,共30页，2024年2月25日，星期天（二）荧光分光光度法特点灵敏度高，可达10-10g/ml～10-12g/ml