TGXSES 0004-2023 土壤和沉积物 6种醚类化合物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS

13.080.01

CCS

Z18

GXSES

广西环境科学学会团体标准

T/GXSES0004—2023

土壤和沉积物 6种醚类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

Soilandsediment-Determinationof6ethercompounds-Purgeantrap/gaschromatography-massspectrometer

2023-11-20发布 2023-12-01实施

广西环境科学学会 发布

T/GXSES0004

T/GXSES0004—2023

目 次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12注意事项 8

附录A（规范性）目标物的定量离子、辅助离子、检出限和测定下限 9

附录B（资料性）方法的精密度和正确度 10

I

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西环境科学学会提出。

本文件由广西环境科学学会归口。

本文件起草单位：广电计量检测（南宁）有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、广西壮族自治区柳州生态环境监测中心、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、南宁海关技术中心和广西壮族自治区分析测试研究中心。

本文件主要起草人：刘维明、梁丽霞、梁柳玲、王俊、陈璐、潘扬昌、何金璘、李柳毅、黄可尊、何洪、陈桂鸾、李仲文、陈蓓、谢佳凝、肖艳、农汉榜、韦革、银丽翠、李青倩、刘珂、许园园、唐景静、区一杭、刘佳、刘璇、黎华、范磊、樊柳艳、黄素华、覃然、吴倩桦、石佳明、蓝艳蓓、韦英亮、黎德全、覃燕龙、刘程、王士伟、张连明、伍先国、周华俏、王晓飞。

II

土壤和沉积物6种醚类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的内标、替代物、标准样品和有机溶剂均为易挥发性的有毒化合物，其溶液配制应在通风橱内进行。操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

范围

本文件规定了测定土壤和沉积物中6种醚类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本文件适用于土壤和沉积物中乙醚、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚等6种醚类化合物的测定。

当样品量为5g，用标准四级杆质谱进行选择离子扫描（SIM）分析时，醚类化合物的检出限为1.5μg/kg～1.9μg/kg，测定下限为6.0μg/kg～7.6μg/kg。按附录A。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17378.3海洋监测规范第三部分：样品采集、贮存和运输GB17378.5海洋监测规范第五部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

样品中的醚类化合物经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准溶液保留时间和标准溶液质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。

试剂和材料

实验室用水：二次蒸馏水、通过纯水设备制备的水或市售纯净水，使用前需经过空白检验，确认

在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。

甲醇（CH3OH）：农残级或色谱纯级。

醚类化合物标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制。

醚类化合物标准使用液：ρ=25.0mg/L

标准使用液保存期为一个月，或参照制造商说明配制。

内标标准溶液：ρ=50.0μg/mL

选用氟苯作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

替代物标准溶液：ρ=25.0μg/mL

选用二溴氟甲烷作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

1

4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25.0μg/mL