固含量和NCO测定方法.docxVIP

1.0 原理：

测定胶粘剂的不挥发物含量，使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。

仪器：

鼓风恒温烘箱：温度波动不大于±2℃。

称量容器：直径为40mm，边高25mm的称量瓶。

分析天平：精度为0.1mg。

干燥器：装有变色硅胶的干燥器。

3.0 试验温度试验时间和取样量:

试验温度150±2℃，试验时间120min，取样量1.5g。

4.0步骤：

按要求称取胶粘剂试样，精确到0.001g，置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中，放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热，加热120min。取出试样，放入干燥箱中冷却至室温，称其质量。取3个样最后测其平均值，平均值为最终结果。

5.0结果表示：

不挥发物含量按下式计算：

X?M1/M?100%

X ——不挥发物含量；

M1——加热后试样的质量g；

M——加热前试样的质量g。

试验结果取两位平行试验的平均值，试验结果保留到小数点三位数。

6.0 本方法依据GB/T2793-1995。

异氰酸根含量的测定

仪器与设备

分析天平（万分之一）；b)实验室用一般仪器。

试剂和溶液

六氰吡啶；

无水氯苯：用氯苯加无水氯化钙脱水；

六氰吡啶氯苯溶液；称取2.5g六氢吡啶，加入无水氯苯100ml，摇匀后备用；

盐酸标准溶液：Ce)无水乙醇；

(HCL)

：0.1mol/L;

f)溴甲酚绿指示剂：10g/L乙醇溶液。

测定步骤

称取样品0.5g（精确至0.0002g），置于250ml碘量瓶中，加10.0ml六氢吡啶氯苯溶液，摇匀，放置20min，然后加入100ml无水乙醇，4滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色，15s不褪色即为终点。同时做空白试验。

结果的表示和计算

异氰酸根的含量以质量分数W计，数值以%表示：按式（1）计算：

(V ?V)/1000?C?MW? 0 1

m

?100 ……（1）

式中：

V——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml）；

1

V——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml）；

0

C——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——样品的质量数值，单位为克（g）；

M——异氰酸根的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=42.00）。