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挥发酚

主题内容与适用范围

本标准规定了水中挥发分的测定方法。本标准测定范围为0.002～6ｍｇ/Ｌ。

方法概要

用蒸馏法使挥发性酚类化合物馏出，并与干扰物质和固定分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积须与试份体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。

显色后，在30分钟内于510ｎｍ波长测量吸光度。以含苯酚ｍｇ/Ｌ。用光程长为20ｎｍ比色皿测量时，酚的最低检测浓度为0.1ｍｇ/Ｌ。

仪器及试剂

仪器3.1.1分光光度计。2ｃｍ比色皿；3.1.2500ｍＬ蒸馏烧瓶

3.2试剂3.2.10.5%甲基橙指示剂

10%磷酸：量取50磷酸(ρ=1.69ｇ/ｍＬ)通入水稀至500ｍＬ。

100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液：称取50ｇ硫酸铜(ＣｕＳＯ·5ＨＯ)溶于水稀至500ｍＬ

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PH=10的缓冲溶液：称取20ｇ氯化铵溶于100ｍＬ氨水中，加塞，至冰箱中保存。

20ｇ/Ｌ4-氨基安替比林

称取4-氨基安替比林（ＣＨＮＯ）2ｇ溶于水，稀释至100ｍＬ，置冰箱中保存，可使用7天。

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80ｇ/Ｌ铁氰化钾溶液

称取8ｇ铁氰化钾(K3〔Ｆｅ（ＣＮ）6〕)溶于水，稀释至100ｍＬ，置冰箱中保存，可使用7天。

苯酚标准贮备液

称取1.00ｇ无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000ｍＬ容量瓶中中，稀释到标线，置冰箱中保存，可稳定一个月。

标定：吸取10.00ｍＬ酚贮备液于250ｍＬ碘量瓶中，加水稀至100ｍＬ，加0.1ｍｏｌ/Ｌ溴化钾溶液10.0ｍＬ，立即加入5ｍＬ浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10分钟，加入1ｇ錪化钾，密塞，再轻轻摇匀，于暗处放置5分钟，用0.0100ｍｏｌ/Ｌ硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1ｍＬ淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量。

同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚(ｍｇ/ｍＬ)=（Ｖ1－Ｖ2）ｃ×15.68／Ｖ

式中：Ｖ1—空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，ｍＬ；Ｖ2—滴定苯酚贮备液时硫代硫酸钠标准溶

液用量，ｍＬ；

Ｖ—取用苯酚贮备液体积，ｍＬ；ｃ—硫代硫酸钠标准溶液浓度，ｍｏｌ/Ｌ；

15.68—(1/6C6H5OH)摩尔质量，ｇ/ｍｏｌ；

苯酚标准中间液取适量贮备液，用水稀至1ｍＬ含0.010ｍｇ苯酚，使用当天配制。

试验步骤4.1预蒸馏

4.1.1量取250ｍＬ水样置蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节PH(溶液至橙

红色)，加5ｍＬ硫酸铜溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，得馏出液达225ｍＬ止。

4.2标准曲线的绘制于一组8支50ｍＬ比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00以及12.50ｍＬ酚标准中间液，加水至50ｍＬ标线，加0.5ｍＬ缓冲溶液，混匀，此时PH值为10.0±0.2，加入4-氨基安替比林溶液1.00ｍＬ摇匀，再加1.00ｍＬ铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10分钟后立即用光程为20ｍｍ比色皿，以水为参比，于510ｎｍ波长处测量吸光度。经空白标准后，绘制吸光度对苯酚含量的标准曲线。

4.3水样的测定分取适量的馏出液于50ｍＬ的比色管中，稀释至50ｍＬ的标线，用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。

4.4 空白试验 以水代替水蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

计算挥发酚(以苯酚计，ｍｇ/Ｌ)＝ｍ×Ｖ/Ｖ×1000／Ｖ

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式中：ｍ—由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，ｍｇ；Ｖ—称取馏出液体积，ｍ

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Ｌ；

Ｖ2—测定吸光度时馏出液用量，ｍＬ；Ｖ—废水样体积，ｍＬ。