挥发酚的测定.pptxVIP

项目六水样中有机物指标的测定对人的危害对水生动植物的危害对农作物的危害项目六水样中有机物指标测定任务一挥发酚的测定挥发酚：挥发酚一般是指沸点在230℃以下，可以随水蒸气一起挥发而和其他酚类化合物分离的单元酚类。挥发酚的危害：酚的来源：天然水体中的低浓度酚主要来自粪便和含氮有机物的分解，而高浓度的酚则来自工业废水，如焦化厂、煤气站、绝缘材料厂、化工厂、炼油厂、制药厂等项目六水样中有机物指标测定酚的测定方法：溴量法、4-氨基安替比林分光光度法和色谱法。常用的是4-氨基安替比林分光光度法，含量较低（0.5mg/L)时，采用氯仿萃取法；含量较高（0.5mg/L)时，采用直接法。4-氨基安替比林分光光度法——氯仿萃取法一、方法原理用蒸馏法使挥发酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于PH=10.0±0.2介质中，在铁氰化钾的作用下，与4-氨基安替比林反应生成橙色的安替比林燃料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下有最大吸收。项目六水样中有机物指标测定二、试剂及仪器（一）试剂及药品（1）无酚水：每升蒸馏水中加入0.2g活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。滤液中加入氢氧化钠使其程强碱性，滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液，储于玻璃瓶中，取用时避免与橡胶制品接触。（2）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml容量瓶中稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定1个月。（3）酚标准中间液：吸取5ml酚储备液置于500ml容量瓶中，定容至标线，使用当天配置，浓度为10.0mg/L。（4）酚标准使用液：吸取10ml酚储备液置于100ml容量瓶中，定容至标线，使用当天配置，浓度为1.0mg/L项目六水样中有机物指标测定（一）试剂及药品（5）缓冲溶液（PH=10)：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，至于冰箱中保存。（6）4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用1周。（7）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用1周。（8）硫酸铜（1g/L)（9）（1+9）磷酸（10）5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。（11）甲基橙指示剂：0.5g/L。（12）三氯甲烷项目六水样中有机物指标测定（二）实验仪器分光光度计，30mm的比色皿，500ml锥形分液漏斗，500ml全玻璃蒸馏器，移液管等一般实验室常用仪器。项目六水样中有机物指标测定三、实验步骤硫酸铜溶液磷酸连接冷凝气，加热蒸馏取250ml样品数粒玻璃珠和甲基橙指示剂至馏出液约225mL时，停止加热，冷却项目六水样中有机物指标测定三、实验步骤加入25mL无水酚至馏出液为250mL项目六水样中有机物指标测定三、实验步骤馏出液250mL2mL缓冲溶液不同体积的酚标准使用液1.0mL4-氨基安替比林溶液无酚水至250mL100mL无酚水1.5mL铁氰化钾溶液8个混合均匀，放置10分钟显色项目六水样中有机物指标测定三、实验步骤振摇2min，静止分层在在颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸加入10mL三氯甲烷项目六水样中有机物指标测定四、结果表示样品中挥发酚的浓度：式中ρ—试样中挥发酚的浓度，mg/LAs—式样的吸光度值；Ab—空白的吸光度值；α—标准曲线的截距值；b—标准曲线的斜率；V—式样的体积，mL。谢谢！每条逐一出