酚试剂分析和总结.docxVIP

酚试剂是利用光度法测定脂肪醛（aliphaticaldehydes）的试剂；测定粘多糖

（glycosaminoglycans）中的己糖胺（hexosamines），光度测定环境样品中的痕量硒。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

结构C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl

别名

3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐，MBTH盐酸盐，

Sawickis 试剂

Methyl-2-benzothiazolinonehydrazoneHydrochloride

Monohydrate

MBTHHydrochlorideSawickisReagentBesthornshydrazone

2-Hydrazono-3-methylbenzothiazolinehydrochlorideCAS：38894-11-0

熔点：270-274℃(分解)

AR标准：

外观Appearance 白色至浅灰色粉末

红外光谱鉴别Infraredspectrometry 符合

纯度Purity（以干物质计） ≥98.0%(银量滴定)

醛类分析试验SuitabilityforAldehyde-analysis 合格干燥损失Lossondrying

8%羟基基团灵敏性测试Sensitivitytest(tohydroxylgroups)合

格

贮存：密封保存

GB/T18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法

原理

试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。

吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。

吸收液：量取吸收原液 5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。

1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。

仪器和设备

大型气泡吸收管：出气口内径为 1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。

恒流采样器：流量范围 0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于 5%。

具塞比色管：10ml。

分光光度计：在630nm测定吸光度。

采样

用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h内分析。

分析步骤

标准曲线的绘制

取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。表1甲醛标准系列

管号

0

1

2

3

4

5

6

7

8

标准溶液（ml）

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

0

0

0

0

0

0

0

0

吸收液（ml）

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

3.5

2.0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

甲醛含量（μg）

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

0

0

0

0

0

0

0

0

各管中，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置 15min。用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg（微克/吸光度）。

样品测定

采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见 9.1）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用 5ml未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。

结果计算

将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0…………（2）式中：V0――标准状态下的采样体积， L；

Vt――采样体积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）；t――采样点的气温，℃；

T0――标准状态下的绝对温度 273K；P――采样点的大气压力，kPa；P0――标准状态下的大气压力，101kPa。

空气中甲醛浓度按公式（3）计算

C=（A-A0）×Bg/V0…………（ 3）式中：C――空气中甲醛 mg/m；A――样品溶液的吸光度；A0――空白溶液的吸光度；

Bg――由9.1项得到的计算因子，微克