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甘油挥发性杂质的检测

样品批号：检测日期：

检测方法：气相色谱法检测仪器：岛津GC-14C检测器：FID

进样方式：直接进样法色谱条件：

1.色谱柱：Rtx-62430m×0.53m×3.0um，（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，中极性）。

程序升温：起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至

120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持20分钟；检测器温度：250℃，进样口温度：200℃。

色谱图记录时间至少为主峰保留时间的两倍。试验溶液配制：

系统适应性溶液制备：取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇约0.1g，精密称定，用甲醇稀释至200ml，再精密量取5.0ml至25ml装有精密称定为10g甘油的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀即可。

内标溶液制备：取正己醇约0.1g，精密称定，置于200ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度即可。

供试品溶液制备：取样品约10g，精密称定，置于25ml容量瓶中，精密加入

5.0ml内标溶液，用甲醇溶解并稀释至刻度即可。

对照品溶液：取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇约0.5g，精密称定，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，再精密量取5ml至100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，再精密量取5ml，置于25ml容量瓶中，精密加入5ml内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，即可。

测定

系统适应性检查：取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图中各组分色谱峰之间的分离度；取对照品溶液1μl，重复进样三次，记录色谱

图，二甘醇和乙二醇的峰面积与正己醇峰面积比值的相对标准偏差均不大于

5.0%

样品测定：取供试品溶液与对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算甘油的有关物质。

检测结果如下：

系统适用性试验溶液色谱图结果显示，各组分色谱峰之间的分离度都大于

1.5，符合规定。

对照品溶液色谱图结果显示，二甘醇与正己醇峰面积比值相对标准偏差为2.3%，乙二醇与正己醇峰面积比值相对标准偏差为3.1%，都小于5.0%，符合规定。

对照品溶液与供试品溶液色谱图结果显示，供试品中含二甘醇为0.001%，乙二醇为0.003%，1,2-丙二醇为0.03%，单个最大未知杂质为0.02%，杂质总量为0.1%。