QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中9种新烟碱类杀虫剂残留.pdf

第31卷第2期分析科学学报2O15年4月

Vo1．31No．2JOURNALOFANALYTICALSCIENCEApr．2015

QuEChERS一高效液相色谱／串联质谱法同时测定蜂蜜

中9种新烟碱类杀虫剂残留

粟有志，李芳，齐鑫，史秀丽。，王振宝埘

(1．伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁835000；

2。新疆维吾尔自治区蜂业发展中心。新疆乌鲁木齐830054)

摘要：建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺

和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱／串联质谱(HPLC_MS／MS)

检测方法。样品以水提取，采用N_丙基乙二胺(PSA)和酸性Al203净化，用ZorbaxEclipse

PlusC柱(100×3．0miD_，1．8um)分离，以乙腈～0．1甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，采

用电喷雾正离子模式(ESI)、多重反应监测(MRM)检测目标分析物，基质匹配标准溶液

外标法定量。结果表明：9种杀虫剂均具有良好的线性关系(0．9969)；方法检出限为

0．3～O．8b~g／kg；定量限为1．O～2．5~g／kg；在2．5、10、25ffg／kg三个添加水平下，杂花

蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81．7～

1O6．7范围，相对标准偏差(RSDs)在4．2～9．4之间。该方法分析速度快、灵敏

度高、重现性好，适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。

关键词：QuEChERS；新烟碱类杀虫剂；高效液相色谱／串联质谱法

中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1006—6144(2015)02—203～05

新烟碱类杀虫剂源于植物源农药烟碱，是继有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫剂之后的第

四大类杀虫剂，为一类昆虫乙酰胆碱受体激动剂]。近年来，昆虫学家研究发现新烟碱类杀虫剂与蜂群落

崩溃综合症(ColonyCollapseDisorder，CCD)有关_2]。有研究表明：当蜜蜂接触新烟碱类杀虫剂时，会迷

失回巢方向，蜂王繁殖能力显著下降，从而导致蜂群的数量明显减少[3“]。因此，建立蜂蜜中新烟碱类杀

虫剂残留的分析方法不仅可为保证蜂蜜质量提供技术支持，也可为CCD的研究提供新的分析手段。

当前新烟碱类杀虫剂的分析主要有气相色谱法]、液相色谱法j，气相色谱一质谱法]，液相色谱～串

联质谱法_lg。Fidente等人口建立了蜂蜜中啶虫脒，吡虫啉，噻虫啉和噻虫嗪四种新烟碱类杀虫剂残留

的液相色谱一质谱(LC—MS)分析方法，但该方法选用单极质谱，基质干扰较大，同时方法检出限也较高。

Kamelu纠利用固相萃取前处理，LC—MS／MS同时分析了蜂蜜中7种新烟碱类农药残留，但该法前处理较

为费时，成本较高。本文选择高效快捷的QuEChERS技术口前处理样品，结合高效液相色谱一串联质谱

(HPLC—MS／MS)同时分析测定蜂蜜中9种新烟碱类杀虫剂残留。该方法操作快速，简单，精密度和回收

率均较好，适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。

1实验部分

1．1仪器与试剂

1260—6460A型高效液相色谱～串联质谱仪(美国，Agilent公司)；MiIIi—QAdvangtageA10型超纯水系

收稿日期：2014—05—15修回日期：2014—06—30

基金项目：国家质检总局科研制标项目(No．2012IK023)

*通讯作者：王振宝，男，硕士，兽医师，研究方向：蜂病及蜂产品质量安全

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第2期粟有志等：QuE