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酚羟基当量测定方法

1. 目的明确先乙酰基化后酸碱滴定分析酚羟基当量的方法。

范围

苯酚、双酚A等含酚羟基试剂参加反应的生成物中残留酚羟基当量的检测。

试剂

、乙酰基化试剂的制作：

醋酸酐（分析纯）/吡啶（分析纯）=1/3（体积比）注意：乙酰基化试剂容易着色，使用前调制。

、0.5mol/LKOH的乙醇溶液

分析纯KOH（85%）16.5g用50毫升去离子水溶解后，加入乙醇定容500毫升，室温放置一昼夜后，用滤纸过滤后使用。

去离子水

丙酮

（5）1%酚酞指示剂，溶剂是乙醇。

装置和仪器

（1）100ml磨口锥形瓶

（2）3ml移液管

（3）1ml移液管

（4）5ml移液管

（5）50ml棕色滴定管

操作和测试

取约6mg.eq的样品装入100ml磨口锥形瓶里

加入3ml乙酰基化试剂

套上冷凝器，用电炉（垫上石棉网）加热回流5min（第一滴回流液滴下开始计算时间）后，撤去电炉冷却后，加入1ml去离子水，摇动使之混合。

继续放置30min，用丙酮约40ml,冲洗冷凝器和磨口处，并把冲洗液进入锥形瓶的试样中。

加入适量的指示剂，用0.5N的KOH/Et-OH溶液滴定

空白试验同时进行。

计算

酚羟基当量Ph-OH=1000W/((B-V)*C)（g/eq）（精确到0.1）W：样品重量（g）

V：滴定试样使用的0.5NKOH溶液（ml）B:空白试验使用的0.5NKON溶液（ml）C：0.5NKOH溶液的浓度系数（mol/l）