TSBX 089-2023 液晶中间体 3-氟-4-氰基苯酚.docx

ICS

31120

CCS

L53

T/SBX

石家庄市标准化协会团体标准

T/SBX089—2023

液晶中间体3-氟-4-氰基苯酚

Liquidcrystalintermediate3-fluoro-4-cyanophenol

2023-12-25发布 2023-12-25实施

石家庄市标准化协会发布

T/SBX089

T/SBX089—2023

I

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由石家庄市标准化协会提出。

本文件起草单位：河北凡克新材料有限公司、江苏广域化学有限公司。本文件主要起草人：马盼盼、刘亚丰、武成彪、王颖颖、邓友节。

T/SBX089

T/SBX089—2023

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液晶中间体3-氟-4-氰基苯酚

范围

本文件规定了液晶中间体3-氟-4-氰基苯酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输及贮存。

本文件适用于以对溴苯酚为主要原料，经氟代、醚化、水解等工艺合成的3-氟-4-氰基苯酚的质量管理。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T30431实验室气相色谱仪

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求

3-氟-4氰基苯酚的质量应符合表1:

表1 3-氟-4氰基苯酚技术要求

单位：%

项目

指标

外观

白色粉末

3-氟-4-氰基苯酚≥

99.50

含氯杂质≤

0.50

水分≤

0.50

注：检测项目以质量分数计。

试验方法

外观

采用目测法对产品的外观进行判定。

水分的测定

按GB/T6283的相关规定进行。

3-氟-4-氰基苯酚、含氯杂质

原理

用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）对3-氟-4-氰基苯酚进行纯度定量分析，其原理为样品及其被测组分被汽化后，随载气同时进入色谱柱，不同分配系数的组分在载气和色谱柱固定相间进行多次反复分配，在柱内形成组分迁移速度的差别而达到分离，分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。采用面积百分比法进行纯度定量分析。

试剂和材料

甲醇：色谱纯。

氢气：纯度大于99.9%。

氮气：纯度大于99.9%。

混合空气：氮气与氧气体积比为79：21，其中氮气和氧气的纯度要求均大于99.9%。

仪器

气相色谱仪应符合GB/T30431的相关要求，配有氢火焰离子化检测器，可进行毛细管色谱柱色谱仪均可使用。

分析天平,精度0.1mg。

自动进样器或手动微量注射器，精度0.2ul。

2ml-10ml硼硅玻璃注射剂瓶，用于配样，手动进样；2ml自动进样器瓶，用于自动进样器。

样品

取样

抽样按照GB/T6679的相关规定进行，每批取样不少于50g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、取样日期。一个供检验，一个留样备查。

样品制备

使用甲醇溶剂，配制质量分数为10%的样品溶液，目测溶液透明。

试验步骤

操作条件的调节

测定3-氟-4-氰基苯酚及其他杂质典型的操作条件应符合表2的要求。

表2 典型操作条件

项目

参数

色谱柱

HP-5MS：30m×0.25μm×0.32mm

检测器

氢火焰离子化检测器

柱温

100℃（保持4min）,升温速率：10℃/min，升至290℃（保持30min）

气化室温度

320℃

检测室温度

320℃

分流比

100:1

柱流速恒流模式

1mL/min

空气流量

400mL/min

载气

氮气

氢气流量

30mL/min

尾吹流量

25mL/min

进样量

1μL

表2（续） 典型操作条件

FID检测限

＜5×10-10g/s（苯或正十六烷）

配样浓度

10%的甲醇溶液（质量分数）

进样

按5.3.