杜马斯燃烧法定氮分析方法通则 编制说明.pdf

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杜马斯燃烧法定氮分析方法通则

编制说明

(征求意见稿)

1

一、.任务来源

2023年8月6日,国家标准化管理委员会印发了《2023年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文

版计划的通知》(国标委发[2023]37号),批准了《杜马斯燃烧法定氮通则》(计划编号T-306)

国家标准修订的项目计划,由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。项目由广西壮族

自治区辐射环境监督管理站、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西博测检测技术服务有限公司、中国

计量科学研究院牵头起草,项目周期12个月,应报批日期为2024年8月6日。

二、立项目的和意义

目前测定氮含量的方法主要有凯式定氮法、比色法、近红外光谱法、杜马斯燃烧定氮法。

凯氏定氮法是测定氮含量最经典的方法,检测范围宽,可测定低、中、高含量的样品,对于测试样品

的前处理是根据氮形态的不同选择不同的处理方法,此处理方法步骤繁琐、处理周期较长,所用试剂具有

强腐蚀性,操作过程具有一定的危险性,消解时产生的有毒有害气体,危害人体健康,同时产生大量的废

液、废渣。

比色法主要用于检测氮含量相对较低的样品,比色法也与凯氏定氮法一样需要对样品进行消解,然后

进行显色、上机比色等一系列操作,耗时耗试剂,对环境有污染。

随着国家对环境保护的日益重视,对环境的治理力度不断加大,尤其对化学品废气、废液、废物等排

放的限制更加严格,以及近年来人工成本的不断升高。自动化程度高、分析速度快、精密度和准确度高、

对环境污染小的检测方法越来越受欢迎,同时也是科学检测技术发展的必然趋势。

近红外光谱法测定氮含量,不需要任何样品前处理和化学试剂,可以实现样品无损伤分析,主要检测

中、高含量样品。近红外光谱法测定氮含量,要建立预测数学模型,需要大量的同类样品做相关图谱曲线,

要耗费大量的人力物力,该法只适用于同类样品的大批量检测,不适用于日常委托检测分析,该方法准确

性在不同的样品中差别较大,准确性较差,仪器要求的环境湿度较高,且仪器较为昂贵。

杜马斯燃烧定氮法测量线性范围宽,适应现代检测技术发展趋势,符合人们对智能化的需求,且由于

其快速、精准、低成本、无污染等优势,已在欧美地区获得广泛应用。在美国、加拿大和德国的某些领域,

杜马斯法甚至作为唯一的定氮标准。美国分析化学家协会AOAC以杜马斯法为标准方法用于谷物及含油种

子、肉/肉制品和动物饲料粗蛋白含量测定。国际标准化组织(ISO)也将此法用于谷类、豆类、粉碎的谷类产

品、含油种子及动物饲料的质量评价。此外,AOAC和ISO/DIN将此法作为测定肥料和土壤中总氮的标准方

法。美国农业部也用杜马斯法代替凯氏法作为标准方法用于谷物及饲料粗蛋白含量的测定。

随着杜马斯燃烧定氮仪的不断改进完善,实用型的商品化杜马斯定氮仪越来越能满足各检测行业的需

求,其具有快速、精确、低成本、无污染、不需要样品前处理和自动化程度高等优势。据调查,目前国内

已经有进口或国产高质量商品化的杜马斯燃烧法定氮仪近两千台。虽然杜马斯燃烧法定氮仪已得到了广泛

的应用,但我国仅在食品、肥料、饲料、炭素材料、生物质燃料原料等领域针对特定的产品制定有几个相

2

应的国家及行业标准。在植物、烟草、作物种子、农副产品、煤、土壤及沉积物、废水(污水)、固体废

物、化工产品、氮化合金、中成药、生物制品、橡胶、沥青等众多行业领域及产品尚无相关标准。为此,

迫切需要制定一个《杜马斯燃烧法定氮分析方法通则》的标准,使各行业领域使用杜马斯燃烧定氮仪时有

一个统一且准确可靠的检测方法作为依据。

三、国内外相关检测标准

经查询,国内外相关检测标准方法的见表2和表3。

表1:国外杜马斯定氮相关检测标准

编号英文中文

ISO24698-1:2018《Rubber,raw-DeterminationofboundISO24698-1:2018《生橡胶-丁腈橡胶(NBR)中结合

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