DB22T 2685-2017 人参提取物中苯并(α)芘的测定 高效液相色谱法.docx

ICS65.020.01

B38

DB22

吉 林 省 地 方 标 准

DB22/T2685—2017

人参提取物中苯并(α)芘的测定高效液相色谱法

Determinationofbenzo(α)pyreneinginsengextract——HPLCmethod

2017-09-30发布 2017-11-30实施

吉林省质量技术监督局 发布

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DB22/T2685—2017

前 言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长春市食品药品监督管理局南关监督管理所、通化出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：康明芹、田芳洁、杨璐、曹海微、李荣荣、陈明岩、赵巍巍、史晓丽、李洪丽。

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DB22/T2685—2017

人参提取物中苯并(α)芘的测定高效液相色谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

范围

本标准规定了高效液相色谱法测定人参提取物中苯并(α)芘的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、分析步骤、实验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于以五加科植物人参（PanaxginsengC.A.Mey.）的干燥根和根茎经提取、浓缩、干燥工艺制得的提取物的定量测定和定性分析。

本方法的定量限为1.0μg/kg；检出限为0.5μg/kg。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

原理

样品加水溶解，用正己烷提取，提取液旋干后用流动相定容，液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。

试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1 水，GB/T6682，一级。

苯并(α)芘标准物质，CAS：50-32-8，纯度≥99.0%（本品为危险化学品）。

乙腈（CH3CN），色谱纯，流动相。

正己烷。

乙腈水混合溶液(90+10，V1+V2)，量取90mL乙腈与10mL的水混匀。

苯并(α)芘标准储备溶液（100μg/mL），准确称取10mg苯并(α)芘标准物质（4.2），用10mg乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，-18℃以下避光保存。

苯并(α)芘标准工作溶液（100μg/L），准确移取上述苯并(α)芘标准储备液（4.6）适量至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，0℃～4℃避光保存。

滤膜，0.22μm，有机相。

仪器设备

DB22/T2685—2017

5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2 天平：感量±0.0001g和±0.001g。

离心机：转速不低于10000转每分钟。

高速匀浆机：转速不低于10000转每分钟。

超声波清洗器。

涡旋混合器。

样品

取有代表性的样品不低于100g，装入干净的容器内混匀备用。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或待测物发生含量的变化。

分析步骤

样品前处理

称取1g（精确至0.001g）样品于50mL离心管中，加入10mL水（4.1），用涡旋混合器混匀，超声提取5min，加入15mL正己烷（4.4），涡旋2min，以10000r/min离心5min，取上层正己烷溶液于100mL浓缩瓶中，剩余残渣分别用15mL正己烷重复萃取两次，合并正己烷溶液，于40℃减压浓缩至近干，用1mL乙腈水混合溶液（4.5）溶解，过0.22μm滤膜，待测。

空白试验

除不称取样品外，采取完全相同的分析步骤进行平行操作。

色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a) 色谱柱：C18，4.6mm×250mm，5μm；

b) 柱温：30℃；

流速：1.0mL/min；

进样量：10μL；

e) 流动相：乙腈（4.3）+水（90+10，V1+V2）。

标准工作曲线

将浓度为1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的苯并(α)芘标准工作溶液，按参考色谱条件测定。以苯并(α)芘质量浓度为横坐标，相应的峰面积响应值为纵坐标，进行线性回归分