DB22T 2684-2017 大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱-质谱法.docx

ICS67.050

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DB22

吉 林 省 地 方 标 准

DB22/T2684—2017

大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofboscalidandfenhexamidresiduesinriceGC-MS/MS

2017-9-30发布 2017-11-30实施

吉林省质量技术监督局 发布

DB22/T2684

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前??言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局技术中心。

本标准主要起草人：赵韫慧、傅瑶、杨璐、胡婷婷、宋清莲、顾婷婷、曹海微、邢燕燕

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大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法

范围

本标准规定了大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定和确证。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。

原理

试样中残留的环酰菌胺和啶酰菌胺采用乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层，提取液经无水硫酸镁、PSA吸附剂和C18固相吸附剂分散固相萃取净化，气相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。

试剂或材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

乙腈（CH3CN）：色谱级；

丙酮（CH3COCH3）：色谱级；

氯化钠（NaCl）；

环酰菌胺标准物质（Fenhexamid，CAS号：126833-17-8，分子式：C14H17Cl2NO2）：纯度大于等于

98.0%；

啶酰菌胺标准物质（Boscalid，CAS号：188425-85-6，分子式：C18H12Cl2N2O）：纯度大于等于98.0%；

C18固相吸附剂：粒径40-60μm；

乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂：粒径40-60μm；

无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用；

环酰菌胺和啶酰菌胺标准品：纯度大于或等于97%；

环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液：分别准确称取按其纯度折算为100%质量的环酰菌胺和啶酰菌胺各50.0mg，分别用丙酮溶解并定容至100mL，浓度相当于500mg/L，储备液在-18℃避光保存；

环酰菌胺和啶酰菌胺混合标准工作溶液：根据需要，用环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液配制成

1.0μg/mL混合标准工作溶液。吸取适量的上述混合标准溶液0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mL，用丙酮定容至1mL，配制成混合标准工作溶液，现用现配；

4.12 微孔滤膜：0.22μm，有机型。

仪器

气相色谱-串联质谱仪，电子轰击源（EI源）；

电子天平：感量0.01mg和0.01g；

高速均质器：8000r/min；

5.4离心机：10000r/min；

氮吹仪；

涡旋混合器。

样品制备与保存

取有代表性样品，粉碎，磨细，按四分法缩分至1kg，均分成两份作为试样过0.28mm筛，装入洁净的样品袋内，密封，标明标记，备用。

分析步骤

提取

称取2.0g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加入10.0mL乙腈溶液、4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠，高速均质1min，10000r/min离心5min。吸取5mL提取液于15.0mL具塞离心管中，待净化；

净化

准确吸取提取液于预先加有250mgC18、250mgPSA吸附剂的离心管中，涡旋1min，以4000r/min离心5min，静置10min，准确吸取1.0mL上清液，水浴45℃氮气吹至近干，丙酮定容至1.0mL，0.22μm滤膜过滤，供GC-MS/MS分析。

空白试验

除不称取试样外，均按7.1、7.2进行。

测定

气相条件-质谱/质谱条件

色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm）；

进样口温度：260℃；

载气为99.999%He气，恒流模式，流速为1.0mL/min；

离子源温度：280℃；

电离能量：70eV；

f) 柱温：100℃；

程序升温：60℃保持1min，以15℃/min升温至300℃，保持5min；

接口（传