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氨氮废水水质指标检测项目及方法综述

目录

TOC\o1-2\h\u17943氨氮废水水质指标检测项目及方法综述 1

160962.1NH3-N：蒸馏、滴定法、纳氏试剂比色法 1

314332.1.1蒸馏预处理 1

202802.1.2滴定法测氨氮 2

22052.1.3纳氏试剂比色法氨氮实验的影响因子及解决办法 3

27602.2CODcr：重铬酸钾法 6

168712.3BOD5：五日生化培养法 7

188392.3.1方法概述 7

147352.3.2方法原理 7

271382.3.3仪器 7

223392.3.4试剂 8

216632.3.5水样的测定 9

26602.4SS、VSS：称量法 10

102392.4.1总固体、挥发性总固体的测定 10

310082.4.2悬浮固体、挥发性悬浮固体的测定 11

50772.5色度：铂钴比色法 11

137212.5.1原理 11

261302.5.2试剂 11

43632.5.3仪器 12

86742.5.4采样和样品 12

95452.5.5步骤 12

306552.5.6结果的表示 13

120482.6污泥的形态：光学显微镜法 13

284022.6.1标本的制备 13

266222.6.2显微镜观察 14

21557参考文献 14

2.1NH3-N：蒸馏、滴定法、纳氏试剂比色法

2.1.1蒸馏预处理

调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

仪器：

带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉

试剂：

(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。

(2)1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml

(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。

(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。

(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。

步骤：

(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。

(2)水样的蒸馏：

①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；

②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；

③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；

④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；

⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。

⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

注意事项：

(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。

(2)蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。

2.1.2滴定法测氨氮

1.概述

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。

2.试剂

1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。

2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。

3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）

①先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀标定；

②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。

移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。

硫酸溶液浓度

—碳酸钠的重量（g）—消耗硫酸溶液的体积（ml）

3.水样测定：

1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。

2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。

计算：氨氮

--滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)

--空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为0）

--硫酸溶液的浓度(mol/L)

--水样的体积(ml)

14--氨氮(N)的摩尔质量

备注：

对于氨氮含量较低的可采用比