工业硫酸浓度检测方法.docxVIP

1检测适用范围

本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验..符合一级标准的工业硫酸;可用于火力发电厂;作再生还原阳离子交换器使用..

2硫酸浓度检测引用标准

GB534工业硫酸

GB603制剂及制品的制备方法

GB601标准溶液的制备方法

3取样方法及有关安全注意事项

3.1取样方法

3.1.1从装载硫酸的槽车船中取样;须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点对同一取样点应从上、中、下部取样;采取等量的试液混合成均匀试样;每车船取样量不得少于500mL..

3.1.2从酸坛中取样;用玻璃管φ10×300mm从总数的3%中取样..小批量时也不得少于3坛;取样总体积不得少于500mL..

3.1.3将所取试样混合均匀;装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内;瓶上应粘贴标签;注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车船字、批号、取样日期、取样人等..

3.2安全注意事项

由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸;为确保人身和设备的安全;操作或取样时必须遵守如下规定..

3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服;戴防护眼镜和防护手套..工作现场应备有应急水源..

3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触;用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时;禁止在敞口容器附近抽烟;动用明火..

4硫酸含量的测定

4.1方法提要

本方法适用于硫酸纯度的测定..其原理为;以甲基红-亚甲基蓝为指示剂;用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量..

4.2试剂

4.2.1cNaOH=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601—77标准溶液制备方法配制和标定..

4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB603—77制剂及制品的制备方法配制..

4.3分析步骤

4.3.1取10mL浓硫酸;注入已知质量的称量瓶内..称其质量m;然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里;用水洗涤称量瓶数次;冷却到室温后;用蒸馏水稀释至刻度;此溶液为待测试液..

4.4计算及允许差

4.4.1硫酸含量x以质量百分数表示按1式计算：

1

式中cNaOH——氢氧化钠标准溶液的浓度;mol/L；

aNaOH——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积;mL；

——12硫酸的摩尔质量;=49g/mol；

m——试样质量;g；

V——滴定时所取待试液的体积;mL；

500——待测试液的总体积;mL..

4.4.2允许差

硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%..

5灼烧残渣的测定

5.1方法提要

灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量;本法是将试样蒸发至干;在800±20℃下灼烧15min;然后称量残渣质量进行测定..

5.2仪器

5.2.1蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用;容积为60～100mL..

5.2.2高温炉..

5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器..

5.2.4砂浴或电热板..

5.3分析步骤

±20℃5.3.2在蒸发皿中加入15～25mL试样约25～40g;称量其质量称准至0.1mg..

±20℃灼烧15min;放入干燥器中冷却至室温;称量其质量称准至0.1mg..

5.4计算及允许差

5.4.1灼烧残渣含量x以质量百分数表示;按2式计算：

2

式中m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量;g；

m1——蒸发皿的质量;g；

m——试样的质量;g..

5.4.2允许差

试样平行测定的允许相对偏差如下：

残渣含量;%允许相对偏差;%

0.02～0.110

lt;0.0220

6铁含量的测定

6.1方法提要

铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一;对阳离子树脂再生质量影响较大..铁的测定常用邻菲罗啉法;其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解;然后用盐酸羟胺将试样中的铁Ⅲ还原为铁Ⅱ在pH为4～5的条件下;铁Ⅱ与邻菲罗啉反应生成红色络合物;可用分光光度法测定其含量..

6.2仪器

分光光度计..

6.3试剂

6.3.10.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉;溶于70mL蒸馏水中;加入盐酸cHCl=1mol/L溶液0.5mL;用蒸馏水稀释至100mL..

6.3.21%盐酸