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超声波辅助提取橘皮精油的工艺优化

橘皮中含有诱人、芳香的橘皮精油,超声波提取橘皮精油是一种先进的提取方法,使有效成分溶出。本文采用简单、快速、有效的超声波辅助溶剂提取柑橘皮中的橘皮精油,为柑橘深加工做铺垫。

1材料与方法

1.1材料与仪器

柑橘,四川宜宾沃尔玛超市;无水乙醇(AR),鱼台海纳环保科技有限公司。RE-2000B旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂;FW100高速万能粉碎机,天津市泰斯特仪器有限公司;JP-100S超声波,深圳洁盟清洗设备有限公司;DH-ZL10真空式过滤器,乐陵市道行食品机械厂。

1.2试验方法

1.2.1橘皮的预处理

1.2.1.1新鲜的柑橘皮

新鲜较完整柑橘皮,用清水清洗外皮的泥沙,备用。

1.2.1.2预处理

用质量分数为0.15%~0.30%的VC溶液处理柑橘皮。

1.2.1.3干燥

预处理后,分批次放入烘箱45℃烘干,水分le;14%。

1.2.1.4粉碎

干燥后,过40目筛粉碎,用密封的塑料袋分装,备用。

1.2.2橘皮精油提取

称50g柑橘粉,加一定量95%乙醇,浸泡一定时间后用一定功率的超声波提取。用抽滤机抽滤提取液,将滤液及抽滤瓶洗液(冲洗3次,每次20mL)合并后进行旋转蒸发浓缩。旋转蒸发器转速50r/min,温度40℃,真空度-0.08MP。待瓶中乙醇挥干后即得橘皮精油。取下烧瓶,称质量,计算得率(%)。

橘皮精油得率(%)=橘皮精油质量/橘皮质量times;100%

1.2.3单因素实验设计

1.2.3.1提取溶剂的确定

称50g干橘皮粉放250mL烧杯,加60mL95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯,超声波(功率60W,时间30min)辅助提取,计算橘皮精油得率。

1.2.3.2料液比

称50g干橘皮粉放250mL烧杯,加入40mL(1∶2),60mL(1∶3),80mL(1∶4),100mL(1∶5),120mL(1∶6),140mL(1∶7),160mL(1∶8),180mL(1∶9)95%乙醇,超声波(功率60W,时间30min)辅助提取,计算橘皮精油的得率。

1.2.3.3超声波功率

称50g干橘皮粉放250mL烧杯,加60mL95%乙醇,用超声波功率为40、60、80、100、120W,超声提取30min,计算橘皮精油得率。

1.2.3.4超声提取时间

称50g干橘皮粉放250mL烧杯,加入60mL95%乙醇,用超声波功率为60W,分别超声提取20、40、60、80、100min,计算橘皮精油得率。

1.2.4正交实验设计

采用L9(43)正交试验。

1.2.5验证实验

在正交实验最佳提取工艺下提取,验证实验结果。

2结果与分析

2.1提取溶剂的确定

由图1可知,5种溶剂对橘皮精油的提取率由高到低依次为正已烷95%乙醇石油醚乙醚乙酸乙酯。正已烷的提取率高,但正己烷价格较高;乙醚提取率低且挥发性较强,不便操作;乙酸乙酯提取率也较低,同样不适于提取;石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低,最后确定95%乙醇作为提取橘皮精油的提取溶剂。

2.2料液比对橘皮精油提取的影响

由图2知,随料液比的增加,橘皮精油提取率逐渐增加,但当料液比达1∶6时,橘皮精油提取率达峰值。当溶剂料液比再增加,橘皮精油提取率增加不明显,反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比为1∶6。选择料液比为1∶6、1∶7、1∶8进行正交试验。

2.3超声波功率对橘皮精油提取的影响

由图3知,当超声波功率在100W时,橘皮精油提取率达最高。当超声波功率lt;80W时,随超声波功率逐渐增强,精油提取率明显提高。因此选择超声波功率为80~120W进行正交试验。

2.4超声波提取时间对橘皮精油提取的影响

由图4知,超声波提取时间为80min时,橘皮精油提取率达最大。当超声波提取时间lt;60min时,随超声波提取时间延长,橘皮精油得率明显提高。当超声波提取时间60min,橘皮精油提取率增加缓慢,超声波提取时间80min,橘皮精油的提取率达到最大,当超声波提取时间80min,提取率反而略下降,因此,选择超声波提取时间60~80min进行正交试验。

2.5正交实验结果

根据单因素实验确定的因素和水平,为了优化提取工艺条件,考虑料液比、超声功率、超声时间3因素之间的交互作用,设计L9(43)正交交互试验,因素水平见表1。

由表2知,3因素对橘皮精油提取率影响:超声波提取时间超声波功率料液比。据k值分析得,橘皮精油的最佳提取工艺为A1B2C1即料液比1∶6,超声波功率100W,超声波提取时间60min。

3结论

单因素和正交试验表明超声波提取时间对橘皮精油提取率影响最大,其次是超声波功率,最后是料液比。据k值分析得,橘皮精油最佳提取工艺为A1B2C1,即料液比1∶6,超声波功率100W,超