南京大学中级应化实验一 雪花膏的制备.docxVIP

实验一 雪花膏的制备

（一） 实验目的

(1)了解雪花膏的配制原理和各组分的作用；(2)掌握雪花膏的配制方法。

（二） 实验原理

1．主要性质

雪花膏(vanishingcream)是白色膏状乳剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。雪花膏涂在皮肤上，遇热容易消失，因此，被称为雪花膏。2．配制原理和护肤机理

雪花膏通常是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上水、硬脂酸、高级醇、单硬脂酸甘油酯以及具有保湿效果的多元醇等原料配制而成，属水包油型(O/W)乳化体。它是一种非油腻性护肤品，涂于皮肤上，水分挥发后就留下一层油性组分和保湿剂所组成的薄膜，使皮肤与外界干燥空气隔离，避免皮肤表皮水分的过快蒸发，使皮肤不致粗糙、干裂，起到护肤、润肤的作用。

多年来，雪花膏的基础配方变化不大，它包括硬脂酸皂

(3.0%~7.5%)、硬脂酸(l0%-20%)、多元醇(5%-20%)、水(60%-80%)。

配方中，一般控制碱的加入量，使皂的比例占全部脂肪酸的 15%-25%。也可加入一些被皮肤吸收的营养物质。

按我国原轻工业部雪花膏的标准，其理化指标包括：膏体耐热、耐寒稳定性、pH值4.0-8.5；感官要求包括：色泽、香气和膏体结构

（细腻，擦在皮肤上应润滑、无面条状、无刺激）。标准号为 QB/T1857-1993。

（三） 主要试剂及仪器

试剂

硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、甘油、十六醇、氢氧化钾、香精、防腐剂等。

仪器

电动搅拌器、恒温水浴锅、台秤、烧杯(250mL、l00mL)。

（四） 实验步骤

组分加入量

组分

加入量（质量分数／%）

硬脂酸

10.0

单硬脂酸甘油

酯

1.5

十六醇

3.0

甘油

10.0

氢氧化钾

(82%)

0.5

香精

适量

防腐剂

适量

精制水

75

配制

欲制备509雪花膏，按配方中的量减半称量。分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油于250mL烧杯中，水浴加热至90摄氏度使物料熔化、溶解均匀（油相），称量碱和水置于l00mL烧杯中，加热至90摄氏度保持20min灭菌（水相）。然后在搅拌下将水相慢慢加入到油相中，保持90℃，高速搅拌进行皂化、乳化反应约20min，降温，添加香精、防腐剂搅拌5-l0min，冷至室温，装入容器中即得成品。

检测

记录色泽、性状、香气及擦在皮肤上的现象。

测定pH值：称1.0g样品，加l0mL无二氧化碳的蒸馏水，加热至400C搅匀，冷至25C，用精密pH试纸测试。

（五） 实验记录实验数据：

组分

组分

硬脂酸

单硬脂酸甘油酯

十六醇甘油

氢氧化钾

(82%)

加入量/g

5.2

0.74

0.74

5.1

0.24

香精

香精

防腐剂精制水

少量

无

37.5

实验现象：样品颜色乳白色，为乳状膏体，涂抹在皮肤上初为白色，后形成一层薄膜消失；ph为7

（六） 思考题

配方中各组分的作用是什么？

答：硬脂酸：乳化作用，使其变成稳定洁白的膏体；单硬脂酸甘油酯：使膏体细腻润滑；甘油：保湿剂，保湿作用；十六醇：柔软剂，可长时间储存；氢氧化钾：调节硬度、粘度作用;香精：增香；防腐剂：防腐作用。

如果配方中硬脂酸的酸价为208[酸价是指l g硬脂酸中游离酸所需消耗氢氧化钾的质量(mg)]，试计算本实验中硬脂酸的皂化百分率。答：（0.24*0.82*1000/2080）/5.2*100%=18.2%

为什么不直接加入硬脂酸钠作乳化剂？

答：因为硬脂酸钠熔点较高，加入样品中不易与其他药品融合，在油相中仍为固体。

配制雪花膏时，为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到一起？

答：在配制雪花膏时，油脂原料溶解后硬脂酸相对密度较小，浮在上面，甘油相对密度较大，沉在底部，须混合加热至90-95℃维持30分钟灭菌；加入氢氧化钾的去离子水也需要灭菌，所以两个烧杯中的药

品分别灭菌后反应，减少细菌对实验的影响。

（七） 实验讨论

降温过程中，粘度逐渐变大，搅拌带入的膏体的气泡不易逸出，所以粘度较大时，不宜过分搅拌。

单独选择硬脂酸和碱类中和皂化，由于润滑不够就容易产生起白条的现象，硬脂酸用量过多也会发生这个现象，为了减轻这一现象，将硬脂酸的用量控制在10%-15%。

实验过程要加入足量的氢氧化钾，如果碱用量不足，皂化反应不充分，将有水析出。

当搅动效率不高时，油、水乳化后，乳剂流动缓慢，使得部分硬脂酸和硬脂酸皂上浮，在雪花膏结膏后，上浮至液面的结块油脂，就会使雪花膏粗颗粒。另外碱液用量过多也会出现半透明颗粒。