锰矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdfVIP

锰矿石钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件规定了火焰原子吸收法测定锰矿石中钠和钾含量的方法。

本文件适用于锰矿石中钠和钾含量的测定。测定范围∶钠0.02%～0.90%，钾0.05%～3.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法

GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现

性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解）将试液定容后喷入空

气乙炔焰中，分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm，766.5nm处，依次测量钠、

钾的吸光度，为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时，须加入与试样相近的锰和铁量。

5试剂

分析中除另有说明外，

仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

5.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.2盐酸（1+2）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4硫酸（1+1）。

5.5氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ1.51g/mL）

5.7过氧化氢〔30%（m/m）〕（不含碱金属）。

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5.8硝酸铯溶液（15g/L）。

5.9铁溶液称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL水，缓慢加入15mL硝酸（5.3）.

低温加热溶解，然后加入15mL硫酸（5.4），蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.10锰溶液称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400mL烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清

洗除去，然后放到丙酮中，取出干燥后再称重），加入30mL水，缓慢加入30mL盐酸（5.1）和35mL硫

酸（5.4），低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含25mg锰。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.11钠标准溶液

5.11.1称取0.2542g，在110℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯

瓶中。

5.11.2移取10.00mL钠标准溶液（5.11.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100

mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.12钾标准溶液

5.12.1称取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶

中。

5.12.2移取10.00mL钾标准溶液（5.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100

mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

6仪器、设备

6.1实验室常用的仪器、设备及铂皿、聚四氟乙烯烧杯等所用的器皿应用盐酸（5.2）清洗并加热15min，反

复清洗直至空白值降为最低。

6.2分析天平

感量0.1mg。

6.3原子吸收光谱仪

备有空气-乙炔气体燃烧器、钠和钾空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用