药典35olvents0185-残留溶剂.pdfVIP

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USP35ChemicalTests/〈467〉ResidualSolvents185

TestSolution—Prepare,inthesolventspecifiedinthe(15)AlkalineFerricCyanide—Dilute1.5mLofa1%potas-

monograph,asolutionofthesubstanceundertesthavingsiumferricyanidesolutionwithwaterto20mL,andadd10

anaccurayknownfinalconcentrationofabout10mgpermLof15%sodiumhydroxidesolution.

mL.[NOTE—Heatorsonicationmaybeusedtodissolvethe(16)IodineSpray—Preparea0.5%solutionofiodinein

drugsubstancewhereuseofsuchdoesnotadverselyaffectchloroform.

thecompound.](17)Exposethetefor10minutestoiodinevaporsina

StandardSolutions—Prepare,inthesolventspecifiedinpre-equilibratedclosedchamber,onthebottomofwhich

themonograph,solutionsoftheUSPReferenceStandardorthereareiodinecrystals.

designatedsubstancehavingaccurayknownconcentra-(18)SolutionA—Dissolve0.5gofpotassiumiodidein50

tionsof0.01mgpermL,0.05mgpermL,0.1mgpermL,mLofwater.

todissolvethedrugsubstancewhereuseofsuchdoesnot

adverselyaffectthecompound.]Justpriortouse,mixequalvolumesofSolutionAand

SolutionB.

Procedure—Useathin-layerchromatographicte

coatedwitha0.25-mmlayerofchromatographicsilicagel(19)PTSS—Dissolve20gofp-toluenesulfonicacidin100

mixture,andtheEluantspecifiedinthemonograph.ApplymLofalcohol,spraythete,dryfor15minutesat110°,

equalvolumes(20µL)oftheTestSolutionandStandardSo-andviewunderUVlightat366nm.

lu

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