对氨基苯甲酸乙酯的制备.ppt

对氨基苯甲酸乙酯的制备

实验步骤与现象

1、在250ml烧杯中，加入5.7g

对甲苯胺、135ml水、5.7ml浓

盐酸

同时配置9g三水合乙酸钠溶于

15水的溶液

将盐酸对甲苯胺溶液加热至50

度，加入6ml乙酸酐，立即加入

配置好的乙酸钠溶液，冷却析出

白色固体，抽滤得到白色产物。

实验步骤与现象

2、在500ml的烧杯中加入制得的对

甲基乙酰苯胺，、15g的七水合结晶无水硫酸镁

、265ml水，将其加热至85度，

同时制得15.5g高锰酸钾溶于55ml沸水制

得的溶液。

将热的高锰酸钾滴加到对甲基乙酰苯胺

中，至溶液变成棕色。趁热抽滤得到滤液，加

20%硫酸酸化制酸性，有棕色固体生成。抽滤

，压干。

实验步骤与现象

3、称量得到的对乙酰氨基苯甲酸，每

克湿产品用5ml18%的盐酸水解，然后回

流30min，待反应物冷却后，加入25ml

冷水，并用氨水调节ph=4-5。置于冰水

浴中冷却结晶并抽滤得到对氨基苯甲酸。

实验步骤与现象

4、取50ml圆底烧瓶，加入对氨基苯甲酸1.5g和20ml95%乙醇，旋摇使其溶解后，在冷水浴中加入1.5ml浓

硫酸，然后加热回流1.5h

将反应混合物转移至烧杯中，冷却分批加

入10%饱和碳酸钠中和调节ph为9左右，然后将

溶液转移至分液漏斗加入30ml乙醚分液，得到的

醚层用无水硫酸镁干燥。

实验步骤与现象

醚层用无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸去大部分的乙醇和乙醚至残余液为2ml左右，残余液用8ml水重结晶，最终得到产物。