煤基液相酚类化合物的全测定 全二维气相色谱-质谱FID联用 征求意见稿.pdf

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GB/T×××××—202X

煤基液相酚类化合物的全测定

全二维气相色谱-质谱/FID联用

1范围

本文件规定了测定煤基液相酚类化合物的全测定的原理、仪器与设备、试剂与材料、取样、分析步

骤、结果计算、精密度和试验报告。

本文件适用于煤焦油和煤焦化废水中苯酚,C1-苯酚,C2-苯酚,C3-苯酚,苯二酚,茚醇,萘酚类

化合物。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T1999焦化产品轻油类取样方法

GB/T2601酚类产品组成的气相色谱测定方法

GB/T32384中间馏分中芳烃组分的分离和测定固相萃取-气相色谱法

3原理

采用全二维气相系统实现复杂样品的分离,根据质谱检测出的主要离子峰、特征离子峰及全二维气

相色谱中化合物“族分布”特性进行定性;采用FID检测器检测,内标法定量。

4仪器与设备

4.1固相萃取分离系统。

4.2全二维气相色谱-质谱/FID联用分析系统。

4.3分析天平:感量0.0001g。

4.4移液枪:0.5~10μL。

4.5注射器:10mL。

4.6自动进样器样品瓶:2mL。

4.7聚四氟乙烯针头过滤器:0.45μm。

4.8采样瓶:1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。

4.9一般实验室常用仪器。

1

GB/T×××××—202X

5试剂与材料

5.1甲醇:分析纯。

5.2乙酸乙酯:分析纯。

5.3NaOH:分析纯。

5.4无水NaSO4:分析纯。

2

5.5硫酸:20%浓度。

标准试剂:苯酚,邻甲酚,间甲酚,对甲酚,二甲酚,二甲酚,乙基苯酚,二甲

5.62,6-2,4-3-2,3-

酚,,二甲酚,三甲基酚,三甲酚,三甲酚,间异丙基酚,乙基甲基酚,

3,4-2,3,5-2,4,5-3,4,5-3--5-

对苯二酚,茚醇,萘酚,萘酚,甲基萘酚,甲醇。各标准试剂均为色谱纯级别。

5-1-2-2--1-

内标物:二氯苯酚:色谱纯。

5.72,6-

5.8氦气:纯度不低于99.999%。

5.9氮气:纯度不低于99.999%。

6采样

6.1废水样品的采样

废水样品的采样按照GB17378实施。

6.2焦油样品的采样

焦油样品的采样按照GB/T1999实施。

7分析步骤

7.1测定样品制备

7.1.1废水样品制备

7.1.1.1小柱活化

选择具有亲水亲脂性质的固相萃取小柱组装于固相萃取装置上。用10mL甲醇分两次活化小柱,

再用10mL蒸馏水分两次活化小柱。最后保持适当的液面。

7.1.1.2样品富集

取~水样(水样体积可根据水质情况适当增加或减少取样量),用盐

40100mL(V)6mol/L

0

酸调节为~,以的速度经固相萃取小柱富集后,再用水样清洗样品瓶并通

pH123mL/min10mL

过固相萃取小盐酸调节为~,以

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