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GB/T×××××—202X
煤基液相酚类化合物的全测定
全二维气相色谱-质谱/FID联用
1范围
本文件规定了测定煤基液相酚类化合物的全测定的原理、仪器与设备、试剂与材料、取样、分析步
骤、结果计算、精密度和试验报告。
本文件适用于煤焦油和煤焦化废水中苯酚,C1-苯酚,C2-苯酚,C3-苯酚,苯二酚,茚醇,萘酚类
化合物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1999焦化产品轻油类取样方法
GB/T2601酚类产品组成的气相色谱测定方法
GB/T32384中间馏分中芳烃组分的分离和测定固相萃取-气相色谱法
3原理
采用全二维气相系统实现复杂样品的分离,根据质谱检测出的主要离子峰、特征离子峰及全二维气
相色谱中化合物“族分布”特性进行定性;采用FID检测器检测,内标法定量。
4仪器与设备
4.1固相萃取分离系统。
4.2全二维气相色谱-质谱/FID联用分析系统。
4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4移液枪:0.5~10μL。
4.5注射器:10mL。
4.6自动进样器样品瓶:2mL。
4.7聚四氟乙烯针头过滤器:0.45μm。
4.8采样瓶:1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
4.9一般实验室常用仪器。
1
GB/T×××××—202X
5试剂与材料
5.1甲醇:分析纯。
5.2乙酸乙酯:分析纯。
5.3NaOH:分析纯。
5.4无水NaSO4:分析纯。
2
5.5硫酸:20%浓度。
标准试剂:苯酚,邻甲酚,间甲酚,对甲酚,二甲酚,二甲酚,乙基苯酚,二甲
5.62,6-2,4-3-2,3-
酚,,二甲酚,三甲基酚,三甲酚,三甲酚,间异丙基酚,乙基甲基酚,
3,4-2,3,5-2,4,5-3,4,5-3--5-
对苯二酚,茚醇,萘酚,萘酚,甲基萘酚,甲醇。各标准试剂均为色谱纯级别。
5-1-2-2--1-
内标物:二氯苯酚:色谱纯。
5.72,6-
5.8氦气:纯度不低于99.999%。
5.9氮气:纯度不低于99.999%。
6采样
6.1废水样品的采样
废水样品的采样按照GB17378实施。
6.2焦油样品的采样
焦油样品的采样按照GB/T1999实施。
7分析步骤
7.1测定样品制备
7.1.1废水样品制备
7.1.1.1小柱活化
选择具有亲水亲脂性质的固相萃取小柱组装于固相萃取装置上。用10mL甲醇分两次活化小柱,
再用10mL蒸馏水分两次活化小柱。最后保持适当的液面。
7.1.1.2样品富集
取~水样(水样体积可根据水质情况适当增加或减少取样量),用盐
40100mL(V)6mol/L
0
酸调节为~,以的速度经固相萃取小柱富集后,再用水样清洗样品瓶并通
pH123mL/min10mL
过固相萃取小盐酸调节为~,以
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