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高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

王敏;李广益;宋丰江;王钟;高慧;邢燕【摘要】Amethodforthedeterminationof6kindsofcarbamatepesticidesinvegetablesbyhighperformanceliquidchromatographywithpostcolumnderivatizationwasestablished.Afterultrasonicextractionofthecarba-matepesticidesinthesample,CARB/NH2wasextractedbyacetonitrileandpurifiedbysolidphaseextractioncolumn,andthenthequantitativeanalysiswascarriedoutbyhighperformanceliquidchromatographyandpostcolumnderivatization.Theresultsshowedthattheconcentrationandthepeakareapresentedagoodlinearrela-tionship,withthelinearcorrelationcoefficientof0.9992-0.9998.Therecoveryratewasbetween79%and91%,whiletherelativestandarddeviation(RSD)was0.8%-4.9%,andthedetectionlimitofthemethodwas0.002mg/kg-0.005mg/kg.%建立高效液相色谱-柱后衍生测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的方法样品中的氨基甲酸酯类农药经乙月青溶剂超声提取后,CARB/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行定量分析.结果表明在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系，其线性相关系数为0.9992-0.9998,加标回收率在79%~91%之间相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,方法检出限为0.002mg/kg~0.005mg/kg.

【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷)，期】2018(039)001【总页数】4页(P122-125)

【关键词】蔬菜;氨基甲酸酯类农药;高效液相色谱;柱后衍生

【作者】王敏;李广益;宋丰江;王钟;高慧;邢燕

【作者单位】淄博市疾病预防控制中心仙东淄博255026淄博市疾病预防控制中心山东淄博255026淄博市疾病预防控制中心,山东淄博255026淄博市疾病预防控制中心,山东淄博255026淄博市疾病预防控制中心,山东淄博255026淄博市疾病预防控制中心,山东淄博255026

【正文语种】中文

氨基甲酸酯类农药是继有机氯、有机磷类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，常用于蔬菜、水果等农作物的病虫害防治，具有分解快，残留期短等特点［1］。然而，由于其在蔬菜上的过量残留或长期暴露于受污染的环境中会对人体健康造成一定的危害［2］，该类农药的残留情况也越来越受关注［3-8］。因而，开展氨基甲酸酯类农药残留检测技术的研究非常必要。

目前测定食品中氨基甲酸酯的分析方法主要有生物检测法［9］、生物传感器法［10］、气相色谱法［11］、气相色谱-质谱法［12-14］、液相色谱-质谱法［15-20］和液相色谱法［7，21］等。由于氨基甲酸酯类化合物极性强、热稳定性差，使液相色谱法和液相色谱-质谱法成为首选的分析方法。其中，液相色谱-柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药，方法重现性好、灵敏度高，且不需要设备昂贵的质谱，在氨基甲酸酯类农药的检测工作中应用较为广泛。本研究通过对蔬菜中残留的氨基甲酸酯类农药进行提取、净化，建立了蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的柱后衍生-高效液相色谱法，满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药的日常检测要求。

蔬菜样品来源：随机抽取25种市售蔬菜。

e2695型高效液相色谱仪配荧光检测器、WatersSymmetryC18(4.6mmx250

mm,5.0pm）色谱柱：Waters公司；ST16R型高速离心机：ThermoFisher公司；N-EVAPTM112型氮吹浓缩仪：Organomation公司；KQ-250B型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；12位SPE固相萃取仪：Supelco公司；CARB/NH2（500mg/6mL