煤基液相酚类化合物的全测定 全二维气相色谱-质谱FID联用 征求意见稿.docx

1

GB/T×××××—202X

煤基液相酚类化合物的全测定全二维气相色谱-质谱/FID联用

1范围

本文件规定了测定煤基液相酚类化合物的全测定的原理、仪器与设备、试剂与材料、取样、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告。

本文件适用于煤焦油和煤焦化废水中苯酚，C1-苯酚，C2-苯酚，C3-苯酚，苯二酚，茚醇，萘酚类化合物。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1999

焦化产品轻油类取样方法

GB/T2601

酚类产品组成的气相色谱测定方法

GB/T32384

中间馏分中芳烃组分的分离和测定固相萃取-气相色谱法

3原理

采用全二维气相系统实现复杂样品的分离，根据质谱检测出的主要离子峰、特征离子峰及全二维气相色谱中化合物“族分布”特性进行定性；采用FID检测器检测，内标法定量。

4仪器与设备

4.1固相萃取分离系统。

4.2全二维气相色谱-质谱/FID联用分析系统。

4.3分析天平：感量0.0001g。

4.4移液枪：0.5～10μL。

4.5注射器：10mL。

4.6自动进样器样品瓶：2mL。

4.7聚四氟乙烯针头过滤器：0.45μm。

4.8采样瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。

4.9一般实验室常用仪器。

2

GB/T×××××—202X

5试剂与材料

5.1甲醇：分析纯。

5.2乙酸乙酯：分析纯。

5.3NaOH：分析纯。

5.4无水Na2SO4：分析纯。

5.5硫酸：20%浓度。

5.6标准试剂：苯酚，邻甲酚，间甲酚，对甲酚，2,6-二甲酚，2,4-二甲酚，3-乙基苯酚，2,3-二甲酚，，3,4-二甲酚，2,3,5-三甲基酚，2,4,5-三甲酚，3,4,5-三甲酚，间异丙基酚，3-乙基-5-甲基酚，

对苯二酚，5-茚醇，1-萘酚，2-萘酚，2-甲基-1-萘酚，甲醇。各标准试剂均为色谱纯级别。

5.7内标物：2,6-二氯苯酚：色谱纯。

5.8氦气：纯度不低于99.999%。

5.9氮气：纯度不低于99.999%。

6采样

6.1废水样品的采样

废水样品的采样按照GB17378实施。6.2焦油样品的采样

焦油样品的采样按照GB/T1999实施。

7分析步骤

7.1测定样品制备

7.1.1废水样品制备7.1.1.1小柱活化

选择具有亲水亲脂性质的固相萃取小柱组装于固相萃取装置上。用10mL甲醇分两次活化小柱，再用10mL蒸馏水分两次活化小柱。最后保持适当的液面。

7.1.1.2样品富集

取40～100mL(V0)水样（水样体积可根据水质情况适当增加或减少取样量），用6mol/L盐酸调节pH为1～2，以3mL/min的速度经固相萃取小柱富集后，再用10mL水样清洗样品瓶并通过固相萃取小盐酸调节pH为1～2，以3mL/min的速度经固相萃取小柱富集后，再用10mL水样清洗样品瓶并通过固相萃取小柱。

7.1.1.3干燥

3

GB/T×××××—202X

真空抽滤15min或用高纯N2吹扫15min，使柱干燥。7.1.1.4洗脱

用50mL甲醇溶剂，以3mL/min的速度洗脱，浓缩定容至10mL(V1)，得到废水样品待测液，分析测定。

7.1.2焦油样品制备

称量10g焦油于分液漏斗，加入50%NaOH溶液，搅拌。取出分液漏斗静置，分离油层和碱液层。用20%的硫酸洗碱液至pH=4，甲醇抽提三次。合并抽提物，加入足量无水Na2SO4，除水，最后浓缩定容至10ml，得到待测样品。

7.2进样

采用1mL注射器吸取待测液，通过聚四氟乙烯针头过滤器将样品注入自动进样器2mL样品瓶中，采用自动进样器进样针进样1μL。

7.3仪器准备

全二维气相色谱-质谱/FID使用条件见表1。全二维调制器可以根据需要选择阀调制器、热调制器、气流调制器等。

表1全二维气相色谱-质谱/FID分析条件

全二维气相色谱-质谱/FID

分析条件

气相系统

第一维色谱柱

非极性毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）

第二维