XRD分析方法【优质文档】.pptVIP

粉末衍射卡片2θd晶体结构（a,b,c）卡片：一系列的dhkl对应的强度标准衍射图谱2dhklsinθ＝λ国际通用的标准粉末数据卡（JCPDS）及PCPDFWIN软件（PDF）进行检索化学式英文名实验条件晶体学数据来源制备等面间距衍射强度晶间指数PCPDFWIN软件（PDF）X射线衍射可以得到的信息1、物相鉴定1.1定性当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样，多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d不会改变（与红外不同）避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰衍射峰的位置2θ晶面的面间距dhkl衍射峰的相对强度对照标准衍射图谱可以判断该物质根据布拉格方程衍射峰的数目检索字母检索估计试样中可能的数种物相通过其英文名称将有关卡片找出与待定衍射花样对比，可确定物相数字检索（Hanawalt检索）无法得知试样中物相的信息Hanawalt组合将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－0.265nm将面间距从999.99－0.00共分为40组字母检索1、根据待测试样元素组成的信息；[Ca3（PO4）2]2、从标准卡片中找出只包括待测试样元素的化合物的卡片[Ca、P、O]；3、对比待测试样与标准卡片的衍射峰的位置、衍射强度、衍射峰的数目如吻合，则为该物质，根据待测试样元素组成的信息从标准卡片中找出只包括待测试样元素的化合物的卡片对比待测试样与标准卡片的衍射峰的

位置、衍射强度、衍射峰的数目XRD（HA）字母检索如不吻合衍射峰位置不吻合2θd晶胞的结构和大小（a、b、c等）出现空位或离子替代等情况衍射峰数目不吻合是否有衍射峰消失，原因？是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可能出现新的物相。衍射峰强度不吻合晶面的优先生长等检索字母检索估计试样中可能的数种物相通过其英文名称将有关卡片找出与待定衍射花样对比，可确定物相数字检索（Hanawalt检索）无法得知试样中物相的信息Hanawalt组合将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－0.265nm将面间距从999.99－0.00共分为40组数字检索（Hanawalt检索）根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的面间距d2θ1(°)11.62820.92829.27130.50034.12734.41041.52150.176d1(?)7.6104.2453.0512.9312.6272.6062.1751.818Hanawalt检索；卡片的质量标记QM物相八根最强线的面间距；下方的小角码表示相应的强度,x代表衍射强度为100；8代表衍射强度约为80PSC表示物质所属的布拉菲点阵，小写字母m、o、t、h、c等表示单斜、正交、四方、六方、立方等，大写字母P、C、F、I、R分别表示简单、底心、面心、体心和菱心等点阵。化学式英文名实验条件晶体学数据来源制备等面间距衍射强度晶间指数对比待测试样与标准卡片的衍射峰的

位置、衍射强度、衍射峰的数目Hanawalt检索根据布拉格方程和衍射图谱中峰的位置计算所对应的面间距d计算衍射峰的强度（结晶好时，可近似为峰高）选取强度最大的八强线按强度递减顺序排列；从Hanawalt检索中找到对应的d1组；按次强线的面间距d2找到接近的几行；检查这几行数据其d1是否与实验值很接近，得到肯定之后再依次查对第三条强线直至第八条强线，并找出最可能的物相及其卡片，将实验所得的d及I/I0与卡片上的数字详细对照，如果对应得很好，物相鉴定结束。Hanawalt检索衍射图谱中的三强线顺序，常会因各种因素的影响而有所变动，常将同种物质图样中几根最强线的面间距顺序调换排列;如待测试样的某个d值在索引中找不到，假设该d对应第二相；待第一相确定后，将剩余的衍射线的强度归一化，再按上述程序检测第二相；注意不同物相的衍射线可能重叠；定性分析的过程实验数据的误差I/I0与卡片的数据约有出入d是可以较精确得出的，误差约为0.2％，不能超过1％；I/I0的误差则允许稍大一些，因为导致强度不确定的因素较多。定性分析的过程可能出现的困难混合试样中，某相的含量过少，不足以产生自身完整的衍射图样，甚或根本不出现衍射线；薄层、薄膜的相分析常如此；由于晶体的择优取向，衍射图样中可能只有一两条极强的线，要确定物相也相当困难；在多相混合