水质挥发酚的测定.docx

目的

准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。

范围

适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为L。浓度低于L时，采用氯仿萃取法，浓度高于L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。

定义

本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。

方法A氯仿萃取法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于PH10、0±的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。

用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。

当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为L。含酚L的吸光度约为单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚L的吸光度约为单位。

试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。

酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。无酚水的制备

于每升水中加入经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。

加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。

注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。

4O2硫酸亚铁（FeSO·7H ）

4

O

2

10%（m/V）硫酸铜溶液。

4 23 4称取100g五水硫酸铜（CuSO·5HO）溶于水，稀释至1L。磷酸（HPO）:ρ＝

4 2

3 4

1+9磷酸溶液。

410%（m/V）氢氧化钠溶液。本氯化碳（CCI）。

4

硫酸：ρ＝ml。硫酸溶液：L。乙醚。

酚贮备液：L。

65称取无色苯酚（CHOH）溶于水（），定量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A

65

中所述进行标定。置冰箱内保存，至少稳定一个月。酚标准溶液：L。

取适量酚贮备液（）用水（）稀释至每毫升含酚。使用时当天配制。酚标准溶液：L。

取适量酚标准溶液（）用水（）稀释至每毫升含μg酚。制制后二小时内使用。

3 2氨水（NH·HO）：ρ＝ml。缓冲溶液（PH约）。

3 2

4称取20g氯化铵（NHCL）溶于100ml氨水（）中，密塞，置冰箱中保存。

4

注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。

2%（m/V）4-氨基安替比林溶液。

1113 3称取2g4-氨基安替比林溶液（C H NO）深于水中，稀释至100ml

1113 3

注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

8%（m/V）铁氰化钾溶液。

称取8g铁氰化钾（K〔Fe（CN）〕）溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一星期。

3 6

3氯仿（CHCI）。

3

甲基橙指示液：L。碘化钾-淀粉试纸。

称取可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀，放冷。加碘化

钾（KI）和碳酸钠（NaCO），用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密塞

2 3

保存。

仪器

常用实验仪器及：

500ml全玻璃蒸馏器。

500ml(锥形)分液漏斗。

分光光度计：具460、510nm波长，并配有光程为10mm、20mm的比色皿。

采样和样品

在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。

样品应贮于硬质玻璃瓶中。

采集后样品应及时加磷酸（）酸化至PH约，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。

步骤试份

最大试份体积为250ml，可测定低至μg酚。空白试验

取250ml水（），采用与测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。干扰的排除

氧化剂（如游离氯）

当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

硫化物

样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适时硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

油类

当样品不含铜离子（Cu2+）时，将样品移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化纳使调节至，立即