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JJF2070—2023
1
塑料表观剪切黏度测定仪(毛细管流变仪)校准规范
1范围
本规范适用于口模为毛细管的塑料表观剪切黏度测定仪的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件:
GB/T25278—2010塑料用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性
ISO11443:2014塑料用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性(Plastics—Determinationofthefluidityofplasticsusingcapillaryandslit-dierheometers)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3概述
塑料表观剪切黏度测定仪(毛细管流变仪)用于绘制热塑性材料的应力应变曲线,测定高聚物熔体的剪切黏度。
塑料表观剪切黏度测定仪(毛细管流变仪)主要组成部分包括绝热层、带温度控制功能的料筒、柱塞(压头)、口模、位移传感器、压力传感器、温度传感器等,如图1所示。
图1塑料表观剪切黏度测定仪(毛细管流变仪)示意图
1—绝热层;2—压力传感器;3—柱塞(压头);
4—位移传感器;5—料筒;6—温度传感器;7—口模
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4计量特性
剪切速率校正值示值误差与示值重复性及表观剪切黏度示值误差与示值重复性的技术指标见表1。
表1计量特性
设定剪切速率/s-1
剪切速率校正值
表观剪切黏度
示值误差%
示值重复性%
示值误差%
示值重复性%
20
10
5
22
11
50
10
5
18
9
100
10
5
18
9
200
10
5
16
8
500
12
6
16
8
1000
14
7
18
9
2000
16
8
22
11
注:以上技术指标不用于合格性判定,仅供参考。
5校准条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度:(10~35)℃。
5.1.2相对湿度:不大于85%。
5.1.3仪器周围不得有明显的震动和其他冷热源影响。
5.2测量标准及其他设备
5.2.1有证标准物质
根据实际需要,选用由国家计量行政部门批准的塑料表观剪切黏度有证标准物质。标准物质扩展不确定度(包含因子为2)不超过表1中示值误差的1/2。
5.2.2其他设备
电子秒表:最大允许误差±0.5s/d。
卡尺:测量范围(0~200)mm,最大允许误差0.02mm。压力传感器:测量范围(0~100)MPa,准确度等级0.1。空盒气压表:测量范围(800~1060)hPa,分度值1hPa。
6校准项目和校准方法
6.1校准前检查和校准前准备
6.1.1校准前检查
仪器应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。
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仪器各部件齐全且连接良好,各旋钮及按键应能正常工作,无影响使用性能的缺陷。
6.1.2校准前准备
6.1.2.1口模尺寸选择
根据客户需求选择内径、长度、入口角尺寸合适的口模。
6.1.2.2标准物质选择及校准温度确定
根据客户需求选择合适量值范围的标准物质。标准物质包装打开后备用,无须加热烘干。根据标准物质定值温度确定校准温度。
6.1.2.3仪器清洗
试验前应确保料筒,压力传感器插入孔、柱塞(压头)和毛细管口模上,无异物黏附,目视检查其清洁度。铜锌合金(黄铜)圆刷可对料筒等部件进行有效清洁。如果用溶剂清洗,确保其对料筒、柱塞(压头)、毛细管口模不会造成可能影响测试结果的后果。
6.2剪切速率校正值示值误差及重复性
6.2.1校准步骤
6.2.1.1料筒预热及标准物质填充
按照仪器说明书安装口模。对于双料筒仪器,应完成长口模和零口模的安装。用铜膏或石墨涂在螺纹上,便于试验后拆卸。
口模安装完成后将仪器在校准温度下预热,待料筒内各温度传感器显示在校准温度±1℃后开始装料。将标准物质少量多次地加入料筒,每次加样间
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