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KY/H009·WJ/ZL·(bc)·022-00

标题：直压微晶纤维素检验标准操作程序

标题：直压微晶纤维素检验标准操作程序

文件编号：KY/H009·WJ/ZL·(bc)·022-00

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颁发部门：质量控制部

生效日期：

分发部门：质量控制部

直压微晶纤维素检验操作程序

目的：

建立一个直压微晶纤维素检验操作程序，以规范操作。

范围：

质量控制部

责任：

检验人员应按此程序进行检验。

标准依据：

进口药品注册标准J；中国药典2010版二部。

程序内容：

.性状：本品为白色粉末，无臭，无味，具流动性。本品在水，乙醇，丙酮，或甲苯中不溶，在稀释或氢氧化钠溶液（1 20）中也不溶。

操作方法：目测，鼻闻，口尝，本品为白色粉末；无臭，无味；具流动

性。

溶解性

仪器设备

电子天平；带刻度试管（规格：50ml）

试剂

纯化水；乙醇；丙酮；甲苯；氢氧化钠溶液（1 20）。

操作方法

取本品0.01g分别置于100ml25±2℃的水，乙醇，丙酮，甲苯，氢氧化钠中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察溶解情况。

结果评价

本品在水，乙醇，丙酮或者甲苯中不溶，在稀释或氢氧化钠溶液（1 20）中也不溶。

鉴别

鉴别一

仪器设备

电子天平；表面皿。

试剂

纯化水；

氯化锌碘试液：氯化锌20g ，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。

操作方法

取本品约10g，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，摇匀。

结果评价：

应变为蓝紫色。

鉴别二

仪器设备

一般试验仪器；单速，高速电搅拌器[WARING○RCommercial Blender Model

36BL12(7009)适用]；带有38um孔径筛网的空气喷射筛。

试剂

纯化水。

操作方法

取本品20g，置带有38um孔径筛网的空气喷射筛内，水平方向左右筛动5分钟，如遗留在筛上的供试品超过5%，则另取本品30g与水270ml(如遗留在筛上的供试品不超过5%，则另取本品45g与水255ml)，置单速，高速电搅

拌器[WARING○RCommercial Blender Model 36BL12(7009)适用]中(转速

18000rpm或以上)搅拌5分钟，取100ml分散混合液于100ml量筒中，放置3

小时。

结果评价

应得到一白色，不透明，无气泡，无分层的分散混合液。

鉴别三

仪器设备

一般试验仪器；电磁搅拌器；乌氏黏度计；恒温数显水浴锅；具塞三角烧瓶。

试剂

纯化水；氢氧化乙二胺铜(CupriethylenediamineHydroxide)；

操作方法

取本品1.3g，精密称定，置125ml具塞三角烧瓶中，精密加水和1.0mol/L氢氧化乙二胺铜溶液25ml，加塞，于电磁搅拌器上搅拌30分钟使完全溶解，转移该溶液适量至乌氏黏度计(毛细管内径0.84mm，已校正)中，在25±0.1℃

水浴中平衡至少5 分钟，记录溶液流经黏度计上下两个刻度时的时间t1 (以秒计)按计算公式项下公式○1 计算溶液的运动黏度(V )。

1

取适量1.0mol/L氢氧化乙二胺铜(CupriethylenediamineHydroxide)溶液与

等量水混合，用乌氏黏度计(毛细管内径0.63mm,已校正)依法测定(中国药典二部2010版附录ⅥG 第三法)，测得流出时间t (以秒计)，按计算公式项下公

2

式○2 计算溶液的运动黏度(V )。

2

用计算公式项下公式○3 计算供试品的相对黏度(η )值。

rel

根据计算得的相对黏度(η )值，查特性黏度表(Intrinsic Viscosity

rel

TableBP2001p356)，得黏度系数(η)c，用计算公式项下公式○4 计算聚合度(P)。

5.2.3.计4算公式

V=tK

1 1 1

V=tK

2 2 2

公式○1公式○2

η V tK

???1

rel

?1 1

公式○3

V tK

2 2 2

P= 95(η)c ○

m[(100-b)/100] 公式4

式中 V为溶液动力黏度；

t为溶液流经黏度计上下两刻度时的时间；

K为黏度计常数；

η

rel

为供试品的相对黏度；

(η)c为特性黏度；

m为供试品取样量；

b为供试品干燥失重百分值；

P为聚合度。

附：

型号 PH-101