羧甲基纤维素.docx

实验六羧甲基纤维素的制备

一．实验目的

通过羧甲基纤维素的制备，加深对多糖高聚物——纤维素性质及其改性加工等知识的理解。

进一步熟练机械搅拌、回流加热、过滤、洗涤、干燥等技术。

二．实验提要

羧甲基纤维素(缩写CMC)是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。因其不溶于水，所以常用的是其钠盐，即羧甲基纤维素钠(缩写CMC-Na)，习惯上仍简称CMC。

CMC是白色或微黄色粉末，无臭无味，有吸湿性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，溶于水，在水中形成透明胶体，CMC的许多用途，就是根据这一性质决定的。

CMC是一种用途广泛的精细化工产品。它广泛用于食品、医药、纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革和陶瓷等工业方面，可作为上浆剂、上光剂、乳化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘合剂、结晶生成的防止剂等。

工业生产CMC的原料多采用棉纤维，实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC，若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。

纤维素是β-D-葡萄糖以1，4甙键连接形成的高聚物，每个葡萄糖链节上有3个极性羟基，在碱的作用下可生成碱纤维素。

[CHO(OH)OH]+nNaOH [CHO(OH)ONa]+nHO

6 7 2 2 n 6 7 2 2 n 2

碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应，便得CMC-Na。

[CHO(OH)ONa]+nClCHCOOH [CHO(OH)OCHCOOH]

+nNaCl

6 7 2 2 n 2 6 7 2 2 2 n

三．仪器和试剂

三颈瓶(250m1)、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、恒温水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶、克氏烧瓶、水泵。

纯净棉花(或造纸浆泊)、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。

四．实验步骤

在三颈瓶中放入4g纸浆，加入75%乙醇100ml，搅拌。在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH40ml，水浴回流温热(30～35℃)并继续搅拌30min。乙醇可促进碱对纤维的渗透与扩散。碱化过程温度不超过35℃，以防碱纤维发黄。

待碱纤维冷却至室温后通过滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液，在55℃水浴中搅拌回流45min，而后将温度升至70℃，回流加热搅拌1．5h。反应温度过高过低都不好，偏低会影响转化率，偏高则影响成品的吸水性及粘性。取小试样，能溶于水，说明反应完成。3．趁热过滤，弃去滤液。将制成的CMC-Na粗制成品移入烧杯，在50℃水浴中加入

95％乙醇100ml调成浆状，过滤，用少量95％乙醇洗涤(15ml×2)，直至产物不含NaCl(用AgNO3溶液检验)。

4．将产物在80℃水浴中减压蒸馏，回收醇，烧瓶中便为白色粉末状CMC-Na纯品。

五．注意事项

碱化过程温度不超过35℃，以防碱纤维发黄。

用乙酸调节反应液的pH至7～8。酸不可过量，否则成品久置会变成溶于水的羧甲基纤维素。

用AgNO

3

溶液检验滤液，直至产物不含NaCl，即无混浊产生。

六．产品表征

采用UV－3000型双波长、双光束记录式分光光度计（波长精度±0.1nm），首先在860～190nm波长范围对CMC-Na溶液进行波长扫描，找出出现吸收峰的波长范围为220～190nm。

在纯水介质中，配制CMC-Na溶液，进行紫外吸收光谱的测定，发现0.1％CMC-Na溶

液的λ

＝192.4nm，并且随着体系Cp(Wt%)增大，λ

max

max

增加。在NaCl水溶液中，由于

NaCl的加入，导致高分子内或高分子间（主要是分子内）静电斥力减弱，使分子蜷曲或分

子间靠近，高分子中羟基与羧基间氢键作用加强，因而表现出NaCl使CMC-Na溶液的λ

max

产生明显红移（增加）的现象。在pH＝2的盐酸溶液中，CMC-Na分子中以－COOH为主，

而－COO―减少，故与中性体系相比，在Cp相同的条件下，λ

增大，同样随Cp增加，

max

λ

max

红移。

七．参考文献

高宏斌.有机化学.北京:高等教育出版社.1999年.

隋卫平.紫外吸收光谱法对C14BE与CMC-Na之间相互作用的研究《.

1997,第二期,16～18.

日用化学工业》

程发.在苯－乙醇介质中生成的羧甲基纤维素取代基分布的研究.《高分子学报》1997,

第五期,524～529.

八．思考题

本实验制备羧甲基纤维素的原理是什么?

实验成功的关键在哪里?

使用氯乙酸等要注意什么?

实验十粘合剂与泡沫塑料的合成和制备

脲醛树酯的制备

一．实验目的

学习精细有机化