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中华人民共和国国家标准

GB5009.11—2024

食品安全国家标准

食品中总砷及无机砷的测定

2024-02-08发布2024-08-08实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

Ⅰ

GB5009.11—2024

前言

本标准代替GB5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》。

本标准与GB5009.11—2014相比,主要变化如下:第一篇食品中总砷的测定

—增加了石墨炉原子吸收光谱法为第三法;—删除了食品中总砷测定的银盐法;

—修改了氢化物发生原子荧光光谱法为第一法,修改了试样消解方法;—修改了电感耦合等离子体质谱法为第二法。

第二篇食品中无机砷的测定

—增加了第一法、第二法中稻米试样中无机砷提取的微波辅助提取法;

—修改了第一法、第二法的适用范围、检出限、定量限、精密度和分析结果表述;—修改了第一法、第二法中试样的预处理方法、提取方法和分离测定条件。

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GB5009.11—2024

食品安全国家标准

食品中总砷及无机砷的测定

1范围

本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。

本标准第一篇第一法、第二法适用于食品中总砷的测定,第三法适用于食品(乳粉和调制乳粉、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品除外)中总砷的测定。

本标准第二篇规定了食品中无机砷的测定方法。

本标准第二篇适用于谷物及其制品、水产动物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品、婴幼儿辅助食品、藻类及其制品中无机砷的测定。

第一篇食品中总砷的测定

第一法氢化物发生原子荧光光谱法

2原理

试样经消解处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1氢氧化钠(NaOH)。

3.1.2氢氧化钾(KOH)。

3.1.3硼氢化钾(KBH4):分析纯。

3.1.4硫脲(CH4N2S):分析纯。

3.1.5盐酸(HCl)。

3.1.6硝酸(HNO3)。

3.1.7硫酸(H2SO4)。

3.1.8高氯酸(HClO4)。

3.1.9过氧化氢(H2O2):30%。

3.1.10硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:分析纯。

3.1.11氧化镁(MgO):分析纯。

3.1.12抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。

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GB5009.11—2024

3.2试剂配制

3.2.1氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL,混匀。

3.2.2硼氢化钾溶液(20g/L):称取20.0g硼氢化钾,溶于1000mL5g/L氢氧化钾溶液中,混匀。临用现配。

3.2.3硫脲+抗坏血酸溶液:称取10.0g硫脲,加约80mL水,加热溶解,待冷却后加入10.0g抗坏血酸,稀释至100mL,混匀。临用现配。

3.2.4氢氧化钠溶液(100g/L):称取10.0g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL,混匀。

3.2.5硝酸镁溶液(150g/L):称取15.0g硝酸镁,溶于水并稀释至100mL,混匀。

3.2.6盐酸溶液(1+1):量取100mL盐酸,缓缓倒入100mL水中,混匀。

3.2.7硫酸溶液(1+9):量取100mL硫酸,缓缓倒入900mL水中,混匀。

3.2.8硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸,缓缓倒入980mL水中,混匀。

注:本方法也可用硼氢化钠(20g/L)作为还原剂:称取20g硼氢化钠,溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中,混匀。可根