有机污染物指标的测定.ppt

第十一节农药2.性质难溶于水，易溶于有机溶剂，如二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等。具有挥发性，大蒜臭稳定性差，在环境中易发生水解和热分解反应，在氧化剂或生物酶作用下易发生氧化反应急性毒性大，慢性毒性小，不易残留。第95页,共98页，2024年2月25日，星期天第十一节农药3.测定⑴提取：试剂：丙酮－二氯甲烷方法：震荡法、浸渍－震荡法、柱层析法⑵净化：溶剂萃取和柱层析相结合的方法。用硅镁吸附柱吸附，用含一定二氯甲烷的己烷洗脱。⑶浓缩：K—D浓缩器第96页,共98页，2024年2月25日，星期天第十一节农药⑷测定方法：有薄层色谱法、比色法、气相色谱法，后者常用。①检测器：火焰光度检测器（FPD）：灵敏度高，选择性好，但硫化物有干扰。氮磷检测器（NPD）：专用检测器，最好电子捕获检测器（ECD）：可用第97页,共98页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第98页,共98页，2024年2月25日，星期天一、概述6.样品处理： 目的：消除干扰 要全玻蒸馏器 方法：蒸馏法 馏出液体积=水样体积 温度180℃第63页,共98页，2024年2月25日，星期天二、测定方法测定方法简介： 容量法：溴化容量法，交流示波极谱滴定法 对氨基苯磺比色法 光度法：4-氨基安替比林比色法测定方法： 氯亚胺二溴醌比色法 酶氧化酶及传感器法 示波极谱法 荧光光度法、气象色谱法及原子吸收法方法选择：酚含量10mg/L，溴化容量法酚含量10mg/L，比色法第64页,共98页，2024年2月25日，星期天一）溴化容量法 原理及步骤 1.溴化二、测定方法第65页,共98页，2024年2月25日，星期天二、测定方法新生态的Br2反应活性高，容易使酚溴化 溴水挥发不容易准确量取，而KBrO3-KBr可准确量取 Br2要过量，理论需要量的10~15%，太多易挥发损失 加入量要准，空白与样本的加入量要相等第66页,共98页，2024年2月25日，星期天二、测定方法 2.游离碘：过量的溴与KI起反应生成I2 ①KI过量（1g）、快、密封、避光 3.滴定碘： 计算：样V2只能求出剩余的Br2的量，加入Br2的总量虽然可以算出来，但ce转麻烦 空白V1 可求出加入的Br2的总量 样中消耗的Br2的量（V1-V2） 2Na2S2O3 摩尔系数之比I2 Br2 1/3苯酚第67页,共98页，2024年2月25日，星期天酚= ⑤改用交流示波极谱滴定法不受色、浊影响，样本不须蒸馏4.注意：⑴空白与样本 体积要相等，否则不能以 空白作参照来计算⑵平行操作：反应时间，试剂用量⑶要用新生态溴，且过量10～15%二、测定方法第68页,共98页，2024年2月25日，星期天5.干扰及消除： ①氧化剂：余Cl等。 消除FeSO4，不能加NaS2O3 △0.4V才可以发生氧化还原反应 Na2S2O3既可与Cl2起反应，也可与I2、Br2起反应 ②还原剂： 消耗Br2而使结果 消除磷酸调pH4后，充分暴气而除去二、测定方法水样有水样有第69页,共98页，2024年2月25日，星期天4.干扰及消除： ③金属离子、芳胺，蒸馏除去 ④氰化物与Br2反应，消除(NH4)Sx，PbCO3 ⑤体积测定的结果，通常报告为可溴化物：苯胺、芳烃、烯、炔等都可与溴发生反应。二、测定方法第70页,共98页，2024年2月25日，星期天二、测定方法二）4-氨基安替比林比色法原理及步骤： ①加缓冲液，使溶液呈碱性 ②加4-氨基安替比林比色法使之与酚起反应 ③加氧化剂使反应产物氧化显色第71页,共98页，2024年2月25日，星期天二、测定方法如果不按此顺序加，则：比色：直接比色0.1~10mg/L210nm30` 萃取后比色法三氮甲烷＜0.1~0.001mg/L460nm4hr优点：测定范围广，灵敏，重现性、回收率都好，干扰较少缺点：不能测某些对位酚：对位有注意事项：1.pH10±0.2.酸性：试剂缩合pH8~10，芳胺干扰严重9.8~10